Hem / Relationer / Pnd f khpk i avloppsvatten. Allmänna bestämmelser och tillämpningsområde

Pnd f khpk i avloppsvatten. Allmänna bestämmelser och tillämpningsområde

FRISKRIVNING AV GARANTI FÖR ANVÄNDNING
Texten tillhandahålls endast i informationssyfte och kanske inte är relevant
Den tryckta utgåvan är fullständigt uppdaterad för nuvarande datum

FEDERAL ÖVERVAKNINGSSERVICE
I NATURSFÄREN

KVANTITATIV KEMISK ANALYS AV VATTEN

MÄTNINGSFÖRFARANDE
KEMISKT FÖRBRUKNING AV OXYGEN
I PROV AV NATUR- OCH AVFALLSVATTEN
TITRIMETRISK METOD

PND F 14.1: 2: 3.100-97

Tekniken är godkänd för statens ändamål
miljökontroll

MOSKVA
(Upplaga 2016)

Mättekniken är certifierad av Center for Metrology and Certification "SERTIMET" från Ural Branch of the Russian Academy of Sciences (Ackrediteringscertifikat nr RA.RU.310657 daterad 05/12/2015), granskad och godkänd av Federal State Budgetary Institution "Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact" (FGBU "FTsAO") ...

Denna utgåva av metoden trädde i kraft för att ersätta den tidigare utgåvan av PND F 14.1: 2.100-97 och är giltig från och med den 1 december 2016 fram till lanseringen av den nya upplagan.

Information om den certifierade mättekniken överlämnades till Federal Information Fund för att säkerställa enhetligheten i mätningarna.

1 SYFTE OCH OMFATTNING

Detta regleringsdokument fastställer en metod för att mäta dikromatoxiderbarhet - kemiskt syrebehov (COD) vid bearbetning av ett vattenprov med en dikromatjon under vissa förhållanden för prover av naturligt (yt- och underjordiskt) och avfall (industriellt, hushåll, storm och renat) vatten enligt den titrimetriska metoden. Tekniken är tillämplig när den förvaras i vatten organiskt materialmotsvarande syreförbrukning i intervallet från 4,0 till 2000 mg / dm 3.

Beroende på analysens syfte kan mätningen av COD-värdet utföras i ett ofiltrerat eller filtrerat prov. I det senare fallet filtreras provet i enlighet med cl.

Mätningar störs av klorider, sulfider, järn (II) föreningar, nitriter och andra oorganiska ämnen som kan oxideras av dikromat i ett surt medium.

Störande influenser elimineras i enlighet med cl.

2 GÄLLANDE REFERENSER

GOST 12.0.004-90 SSBT. Organisation av yrkesutbildning. Allmänna bestämmelser.

GOST 12.1.004-91 SSBT. Brandsäkerhet. Allmänna krav.

GOST 12.1.005-88 SSBT. Allmänna hygieniska och hygieniska krav för luften i arbetsområdet.

GOST 12.1.007-76 SSBT. Skadliga ämnen. Klassificering och allmänna säkerhetskrav.

GOST 12.4.009-83 SSBT. Brandbekämpningsutrustning för skydd av föremål. Huvudtyperna. Boende och service.

GOST 17.1.5.04-81 Naturskydd. Hydrosfär. Anordningar och anordningar för provtagning, primär bearbetning och lagring av naturliga vattenprover. Allmänna tekniska villkor.

GOST 17.1.5.05-85 Naturskydd. Hydrosfär. Allmänna krav för provtagning av yt- och havsvatten, is och atmosfärisk nederbörd.

GOST 1770-74 Glasvaror för laboratorier. Cylindrar, bägare, kolvar, provrör. Tekniska förhållanden.

GOST 4328-77 Reagenser. Natriumhydroxid. Tekniska förhållanden.

GOST 5230-74 reagenser. Kvicksilveroxid är gul. Tekniska förhållanden.

GOST 6709-72 Destillerat vatten. Tekniska förhållanden.

GOST 9147-80 Porslinslaboratorier och utrustning. Tekniska förhållanden.

GOST 14919-83 Elektriska ugnar, elektriska ugnar och ugnar. Allmänna tekniska villkor.

GOST 16317-87 Elektriska kylapparater för hushåll. Allmänna tekniska villkor.

GOST 25336-82 Glasvaror och utrustning för laboratorier. Typer. Grundläggande parametrar och dimensioner.

GOST 27384-2002 Vatten. Felhastigheter vid mätning av sammansättning och egenskaper.

GOST 29169-91 Glasvaror för laboratorier. Enstaka pipetter.

GOST 29227-91 Glas för laboratorier. Graduerade pipetter. Del 1. Allmänna krav.

GOST 29251-91 Glas för laboratorier. Burettes. Del 1. Allmänna krav.

GOST 30813-2002. Vatten- och vattenbehandling. Termer och definitioner

GOST 31861-2012 Vatten. Allmänna krav för provtagning.

GOST 4208-72 Reagenser. Salt av järnoxid och ammonium dubbel sulfat (Mohrs salt). Tekniska förhållanden.

GOST 4220-75 reagenser. Kaliumdikromat. Tekniska förhållanden.

GOST R 12.1.019-2009 SSBT. Elsäkerhet. Allmänna krav och nomenklatur för typer av skydd.

GOST R 53228-2008 Vågar för icke-automatisk drift. Del 1. Metrologiska och tekniska krav. Tester.

GOST OIML R 76-1-2011 GSI State-system för att säkerställa enhetliga mätningar. Skalor för icke-automatisk drift. Del 1. Metrologiska och tekniska krav. Tester.

GOST R ISO 5725-6-2002 Noggrannhet (riktighet och precision) för mätmetoder och resultat. Del 6. Användning av precisionsvärden i praktiken.

TU 6-09-05-90-86 1,10-fenantrolinsulfat, ren kvalitet

TU 6-09-05-1256-83 Ferroin.

TU 6-09-40-2472-87 o-fenantrolin 1-vattenhaltig, analytisk kvalitet.

TU 6-09-1181-89 Universalt indikatorpapper för att bestämma pH 1 - 10 och 7 - 14.

TU 6-09-1678-95 Askfria filter (vita, röda, blå band).

TU 6-09-3592-87 N-fenylantranilsyra (o-anilinbensoesyra; difenylamin-o-karboxylsyra) är ren för analys.

TU 6-09-3703-74 Silversulfat (silversulfat) kvalificering kemiskt rent, rent. Tekniska förhållanden.

TU 6-09-4711-81 Reagenser. Kalciumklorid (uttorkad), ren.

TU 64-1-909-80 Tork- och steriliseringsskåp ShSS-80P.

TU 2265-011-43153636-2015 Cellulosaacetatmembran Vladipor MFAS-OS-2-37 mm (0,45 mikron).

TU 2624-004-48438881-07 Reagens. Kvicksilver (II) sulfat.

TU 2642-581-00205087-2007 Standardtitrar för titrimetri.

TU 3442.014.24662585-06 Sandbad MIMP-BP.

TU 3616-001-32953279-97 Vakuumfiltreringsanordningar PVF-35 och PVF-47.

3 MÄTNINGSMETOD

Den titrimetriska metoden för mätning av COD-värdet är baserad på oxidation av organiska ämnen med ett överskott av kaliumdikromat (K 2 Cr207) i en lösning av svavelsyra vid upphettning i närvaro av en katalysator - silversulfat. Återstoden av kaliumdikromat återfinns genom titrering med en lösning av Mohrs salt och skillnaden används för att bestämma mängden K2Cr207 som används på oxidationen av organiska ämnen.

4 KRAV FÖR INDIKATORER FÖR MÄTIGHETSNÖJIGHET

4.1 Mättekniken bör säkerställa att mätningar utförs med ett fel (osäkerhet) som inte överstiger noggrannhetsstandarderna för mätning av vattenkomposition och egenskaper fastställda av GOST 27384-2002.

4.2 Denna teknik ger mätresultat med fel som inte överstiger värdena i tabellen.

COD-mätområde , mg / dm 3	Noggrannhetsindex (gränser för relativt fel med sannolikhet P \u003d 0,95), ± δ,%	Repeterbarhetsindex (relativ standardavvikelse för repeterbarhet), σ r,%	Reproducerbarhetsindex (relativ standardavvikelse för reproducerbarhet), σ R,%
4,0 till 10,0 inkl.
Över 10,0 till 100 inkl.
St. 100 till 2000 inkl.

Värdena för noggrannhetsindikatorn för tekniken används när:

Registrering av mätresultat utfärdat av laboratoriet;

Bedömning av laboratoriets prestanda för testkvaliteten;

Utvärdering av möjligheten att använda mätresultaten vid implementering av metoden i ett visst laboratorium.

5 KRAV FÖR MÄTNING AV ENHETER, HJÄLPENHETER, REAGENSER OCH MATERIAL

5.1 Mätinstrument, standardprover, laboratorieglas, extraanordningar

Laboratorievågar för allmänna ändamål av särskild eller hög noggrannhetsklass med en maximal vägningsgräns på 210 g	GOST R 53228 eller GOST OIML R 76-1
Standardprover av bikromatoxiderbarhet för vatten (kemiskt syrebehov - COD) med certifierat COD-innehåll med ett fel på högst 2% vid P \u003d 0,95
Volymkolvar av andra klassens noggrannhetsprestanda 2, 2а med en kapacitet på 50, 100, 200, 250 och 500 cm 3
Graduerade pipetter 2 noggrannhetsklasser 1, 2 med en kapacitet på 1, 2, 5 och 10 cm 3
Pipetter med ett märke, noggrannhetsklass 2, med en kapacitet på 2, 5, 10, 20, 25 och 50 cm 3
Burette 2 noggrannhetsklassprestanda 1, 2 med en kapacitet på 25 cm 3
Koniska kolvar Kn version 2 med en kapacitet på 500 cm 3
Bägare kemisk typ B, version 1 TCS, med en kapacitet på 50, 100, 250, 400 och 1000 cm 3
Laboratorietrattar med en diameter på 56 mm
Rundbottnade kolvar K-1 eller päronformad Gy med en kapacitet på 250 cm 3 och återflödeskondensatorer med utbytbara koner (installationer för bestämning av COD)
Vägkoppar (vägningsflaskor) SV-19/9, SV-24/10 och SV-45/13
Mätcylindrar 1, 3 med en kapacitet på 50, 100 cm 3
Dropper 2-50 XC
Ekssickatorversion 2, kroppsdiameter 190 mm
Glaskapillärer
Glaspinnar

Tvätta flaska
Sandbad	TU 3442.014.24662585
Kolvar för förvaring av prover och lösningar från ljust och mörkt glas med en kapacitet på 100, 250, 500, 1000 cm 3
Skålar av polyeten (polypropen) för förvaring av lösningar med en kapacitet på 250 cm 3
Kokplattor med sluten spiral och justerbar värmekraft
Torkskåp för allmänna laboratorieändamål med uppvärmningstemperatur upp till 130 ° С
Vakuumfiltreringsanordning PVF-35 eller PVF-47	TU-3616-001-32953279
Kylskåp för förvaring av reagens och prover med en temperatur på +2 ÷ +5 ° С

Mätinstrument måste verifieras i tid.

Det är tillåtet att använda andra, inklusive importerade, mätinstrument och hjälpanordningar med egenskaper som inte är lägre än de som anges i kl.

5.2 Reagenser och material

Kaliumdikromat (kaliumdikromat) eller
Kaliumdikromat standardtiter (fast kanal)	TU 2642-581-00205087
Salt av järnoxid och ammonium-dubbelsulfat (Mohrsalt) (NH4) 2 Fe (SO4) 2 ⋅ 6H2O eller
Mohrs salt standardtiter (fast kanal)	TU 2642-581-00205087
Silversulfat
Kvicksilversulfat (II) eller	TU 2624-004-48438881
Gul kvicksilveroxid
Natriumhydroxid (natriumhydroxid)
Svavelsyra
N-fenylantranilsyra, h eller
Ferroin (C12H8N2) 3 FeS04 eller	TU 6-09-05-1256
1,10-fenantrolin 1-vattenhaltig (C12H8N2) 3 3H20 eller	TU 6-09-40-2472
1,10-fenantrolinsulfat (C12H8N2) 3 ^ H2SO4,
Universal indikatorpapper (pH 1 - 10)
Membranfilter Vladipor typ MFAS-OS-2 (0,45 mikron) eller	TU 2265-011-43153636
Askfria pappersfilter "blått band"
Destillerat vatten

Alla reagens som används för analys måste vara av analytisk kvalitet. eller kemiskt rena, förutom de vars kvalifikationer anges i deras namn.

Det är tillåtet att använda reagenser och material som tillverkats enligt annan lagstadgad och teknisk dokumentation, inklusive importerade, med egenskaper som inte är lägre än de som anges i avsnittet.

6 SÄKERHETSKRAV

6.1. När du utför mätningar är det nödvändigt att uppfylla säkerhetskraven när du arbetar med kemiska reagenser i enlighet med GOST 12.1.007.

6.2. Elsäkerhet vid arbete med elektriska installationer säkerställs i enlighet med GOST R 12.1.019-2009.

6.3. Organisation av arbetssäkerhetsutbildning för arbetare utförs i enlighet med GOST 12.0.004.

6.4. Laboratorielokaler Måste uppfylla brandsäkerhetskraven i enlighet med GOST 12.1.004 och ha brandsläckningsutrustning i enlighet med GOST 12.4.009.

7 KVALIFIKATIONSKRAV FÖR OPERATÖRER

Personer som har kvalifikationer som tekniker-kemist eller laboratorieassistent-kemist och som har tekniken för titrimetrisk analys får utföra mätningar och bearbeta deras resultat.

8 MÄTVILLKOR

Följande villkor måste uppfyllas vid mätningar i laboratoriet:

Omgivningstemperatur (22 ± 6) ° С;

Atmosfäriskt tryck (84 - 106) kPa;

Relativ luftfuktighet inte mer än 80% vid en temperatur på 25 ° С;

AC-frekvens (50 ± 1) Hz;

Nätspänning (220 ± 22) V.

9 INSAMLING OCH LAGRING AV PROV

9.1. Provtagning för mätning av COD-värdet utförs i enlighet med GOST 31861 och GOST 17.1.5.05.

9.2. Provtagningsutrustning måste uppfylla GOST 31861 och GOST 17.1.5.04.

10.1.5 Indikatorlösning

En lösning av N-fenylantranilsyra eller ferroin (ett komplex av järn (II) sulfat med 1,10-fenantrolin) används som en indikator.

För att bereda en lösning av N-fenylantranilsyra löses 0,25 g av reagenset i 12 cm3 natriumhydroxidlösning (för att påskynda processen kan lösningen värmas något) och späds med destillerat vatten till 250 cm3.

För att bereda en lösning av ferroin löses 2,43 g av indikatorn i 100 cm3 destillerat vatten.

Vid framställning av en lösning av ferroin baserad på 1,10-fenantrolin löses 0,980 g Mohrsalt (NH4) 2 Fe (SO4) 2 ~ 6H20 i 100 cm3 destillerat vatten, 2,085 g 1,10-fenantrolin 1-vattenhaltig eller 2,93 g 1,10-fenantrolinsulfat och omrördes tills det senare upplöstes.

Förvara indikatorlösningen i en tätt tillsluten mörkglasflaska i högst 3 månader.

10.1.6 Natriumhydroxidlösning 0,4%

0,4 g natriumhydroxid (NaOH) löses i 100 cm3 destillerat vatten. Lösningen är stabil när den förvaras i en sluten plastbehållare i högst 6 månader.

10.1.7 Silversulfatlösning

5,0 g silversulfat (Ag2S04) löses i 1 dm3 koncentrerad svavelsyra. Lösningen är stabil i en mörk glasflaska i 6 månader.

10.1.8 Svavelsyralösning 1: 2

50 cm3 koncentrerad svavelsyra sättes till 100 cm3 destillerat vatten. Lösningen är stabil när den förvaras i en sluten flaska i 6 månader.

10.2 Bestämning av den exakta koncentrationen av Mohrs saltlösning

Med en pipett med ett märke med en kapacitet på 10 cm 3, ta 10 cm 3 av en lösning av kaliumdikromat med en molkoncentration motsvarande 0,25 eller 0,025 mol / dm 3, överför till en konisk kolv med en kapacitet på 500 cm 3, tillsätt 180 cm 3 destillerat vatten och 20 cm 3 koncentrerad svavel syra. Efter kylning, tillsätt 3-4 droppar ferroinindikator eller 10 droppar av en lösning av N-fenylantranilsyra till provet och titrera med en lösning av Mohrs salt med en molkoncentration motsvarande 0,25 respektive 0,025 mol / dm 3 tills färgen ändras från blågrön till rödbrun när med ferroin som en indikator och från rödviolett till blågrön när man använder N-fenylantranilsyra.

Titreringen upprepas och i avsaknad av en avvikelse i volymerna av titreringen inte mer än 0,05 cm 3 tas medelvärdet som resultatet. Annars upprepar du titreringen tills resultat som skiljer sig med högst 0,05 cm 3.

Den exakta koncentrationen av Mohrs saltlösning finns med formeln:

där Cm är den molära koncentrationen av ekvivalenten av Mohrs saltlösning, 0,25 mol / dm3 eller 0,025 mol / dm3;

Cb - molkoncentrationen av ekvivalenten av en lösning av kaliumdikromat, 0,25 mol / dm3 eller 0,025 mol / dm3;

Vb - volymen kaliumdikromatlösning som tagits för titrering, cm 3;

Vm är volymen av Mohrs saltlösning, som användes för titrering, cm3.

11 TA BORT AV STÖRANDE PÅVERKAN

Den störande effekten av klorider vid koncentrationer mindre än 300 mg / dm3 elimineras på grund av närvaron av en katalysator (silversulfat) i provet. Vid högt kloridinnehåll tillsätts kvicksilver (II) sulfat till provet med en hastighet av 100 mg per 10 mg klorider.

Koncentrationer av sulfider, järn (II) -föreningar och nitrit över 0,5 mg / dm 3 (vardera eller totalt) ger ett märkbart fel vid låga (upp till 10 mg / dm 3) COD-värden. Påverkan av S2- och Fe2+ -joner kan elimineras genom preliminär spolning av vattenprovet med luft, om provet inte innehåller flyktiga organiska föreningar eller tas med i beräkningen vid beräkning av COD-värdet. Effekten av NO 2 beaktas vid beräkning av COD-värdet.

För att ta hänsyn till den störande effekten av S2-, Fe2+-, NO2-joner, bestäms deras koncentrationer och beräknas om till COD-värdet, baserat på det faktum att 1 mg / dm3S 2-, Fe2+ och NO2 är ekvivalenta med 0 respektive 44, 0,14 och 0,35 mg / dm3 COD (s.).

12 MÄTNINGAR

12.1 Mätningar i vatten med låga kloridkoncentrationer

Det analyserade vattenprovet omrörs genom kraftig skakning och den erforderliga volymen tas med en pipett med ett märke. Denna volym beror på det förväntade värdet på COD och väljs så att 40-60% av tillsatt kaliumdikromat förbrukas för oxidation. Följaktligen väljs också koncentrationerna av kaliumdikromat och Mohrs salt för mätningar (tabell).

Uppskattat intervall för COD-värde, mg / dm 3	Alikvotvolym av vattenprov, cm 3	Använda molära koncentrationer av kaliumdikromatekvivalenter och Mohrs salt, mol / dm 3
4 - 50		0,025
45 - 100		0,025
90 - 200		0,025
180 - 500		0,25
450 - 1000		0,25
900 - 2000		0,25

Om koncentrationen av klorider i provet av det analyserade vattnet är mindre än 300 mg / dm 3, tillsätt en alikvot av vattenprovet med en pipett med ett märke i kolven på anläggningen för bestämning av COD, för den vid behov med destillerat vatten till 20 cm 3, tillsätt 10,0 cm 3 av en lösning av kaliumdikromat med en molkoncentration motsvarande 0,025 eller 0,25 mol / dm 3 (tabell) och 30 cm 3 av en lösning av silversulfat i koncentrerad svavelsyra. För jämn kokning kastas 2-3 kapillärer i kolven, en återflödeskondensor fästs på den, innehållet värms upp i ett sandbad i en dragskåp tills det kokar (bubblar). Fortsätt koka provet i 2 timmar och se till att provets gula färg förblir under kokning. Om provet blir grönt, stoppa processen och ta en mindre del för oxidation.

Efter kylning av installationen, skölj kylskåpet med destillerat vatten (ca 50 cm 3), koppla bort det, tillsätt ytterligare 50 cm 3 destillerat vatten till kolven, tvätta dess väggar, kyl det igen, överför provet till en konisk kolv, skölj kolven två gånger där provet kokades, destillerades vatten (20 - 30 cm 3). Tillsätt 3-4 droppar ferroinlösning (eller 10 droppar fenylantranilsyra) och titrera överskottet av oreagerat kaliumdikromat med en lösning av Mohrs salt med lämplig koncentration (tabell) tills indikatorfärgen ändras från blågrön till rödbrun när ferroin används som indikator och från rött -violett till blågrönt vid användning av N-fenylantranilsyra.

Ett tomt experiment utförs på liknande sätt med 20 cm 3 destillerat vatten.

När du använder lösningar med en molkoncentration motsvarande 0,025 mol / dm 3 är det nödvändigt att observera diskens exceptionella renhet, eftersom spår av organiska föreningar kan orsaka fel.

12.2 Mätningar i vatten med höga kloridkoncentrationer

Om koncentrationen av klorider i vatten överstiger 300 mg / dm 3, tillsätt kvicksilversulfat med en hastighet av 100 mg för varje 10 mg klorider som ingår i provet till provmängden som tagits för analys, bringas till 20 cm 3 med destillerat vatten och blanda noggrant. Därefter utförs mätningen som beskrivs på sid. Närvaron av en liten mängd sediment efter tillsats av kvicksilversulfat stör inte bestämningen.

I frånvaro av kvicksilversulfat är det tillåtet att använda en suspension av gul kvicksilveroxid i svavelsyra med en hastighet av 70 mg för varje 10 mg klorider. För att förbereda suspensionen, mät 30 cm 3 av en lösning av silversulfat i koncentrerad svavelsyra i ett glas med en kapacitet på 100 cm 3 och tillsätt den erforderliga mängden kvicksilveroxid. Blandningen omröres med en glasstav, lämnas i 15 minuter och sedan hälls den resulterande suspensionen i provet.

13 BEHANDLING AV MÄTNINGSRESULTAT

13.1 COD-värde för det analyserade vattenprovet X, mg / dm3, återfinns med formeln:

där V mx är volymen av Mohrs saltlösning som konsumeras för titrering i ett tomt experiment, cm 3;

Vm är volymen av Mohrs saltlösning som används för titrering i vattenprover, cm3;

C m är molkoncentrationen av en ekvivalent lösning av Mohrs salt, 0,25 eller 0,025 mol / dm 3;

V är volymen på det vattenprov som tagits för bestämning, cm 3;

8.0 är massan av en millimol syre, motsvarande 1 mmol Mohrs salt, mg / mmol.

För att ta hänsyn till den interfererande effekten av S2-, Fe2+- och NO2-joner multipliceras den uppmätta koncentrationen av varje jon med dess ekvivalent i förhållande till COD-värdet (0,44, 0,14 respektive 0,35 mg / dm 3) och produkterna subtraheras från det hittade COD-värdet X:

var X 1 - värdet på COD, med hänsyn till störningseffekten, mg / dm 3;

13.2 Avvikelsen mellan mätningar som erhållits under reproducerbara förhållanden får inte överstiga gränsen för reproducerbarhet. När detta villkor är uppfyllt är båda mätresultaten acceptabla och deras aritmetiska medelvärde kan användas som det slutliga.

Gränsvärdena för reproducerbarhet ges i tabellen.

Om reproducerbarhetsgränsen överskrids kan metoder för att bedöma godtagbarheten av analysresultaten användas i enlighet med avsnitt 5 i GOST R ISO 5725-6.

14 REGISTRERING AV MÄTNINGSRESULTATEN

Mätresultat X (eller X 1) i dokument som tillhandahåller dess användning kan den presenteras i form av:

där Δ är värdet på karakteristiken för mätresultatfelet för ett givet COD-värde.

Δ-värdet beräknas med formeln:

föremål för Δ l< Δ,

var X - Mätresultatet erhållet i enlighet med metoden.

± Δ l är värdet på karakteristiken för felet i mätresultaten, fastställt under implementeringen av tekniken i laboratoriet, och tillhandahålls genom kontroll av mätresultatets stabilitet.

De numeriska värdena för mätresultatet måste sluta med en siffra av samma siffra som värdena för felkarakteristiken.

15 KONTROLL AV RÄTTIGHETEN I MÄTNINGSRESULTATEN

Operativ kontroll av mätresultatens noggrannhet utförs med varje sats av prover, om mätningar utförs ibland, samt om det är nödvändigt att bekräfta resultaten av analysen av enskilda prover när ett icke-standardmätningsresultat erhålls. Frekvensen för operativ kontroll av mätproceduren, liksom de implementerade algoritmerna för övervakning av mätresultatets stabilitet, regleras i laboratoriets interna dokument.

Kontrollprover framställs från en COD-standard och destillerat vatten.

Kvalitetskontroll av mätresultat vid implementering av tekniken i laboratoriet föreskriver:

Operativ kontroll av mätförfarandet (baserat på bedömningen av felet vid genomförandet av ett separat kontrollförfarande);

Kontroll av mätresultatens stabilitet (baserat på kontrollen av stabiliteten för standardavvikelsen för repeterbarhet, standardavvikelse för laboratorieprecision, fel).

15.1 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av utspädningsmetoden

K kmed kontrollstandard TILL... Utspädning utförs i steget för att ta en del av provet för kokning (s.).

Om COD-värdet antar valet av en alikvot på 20 cm 3 (tabell, intervall för COD-värden (4 - 50) respektive (180 - 500) mg / dm 3), i stället för 20 cm 3, ta 10 cm 3 prover, placera dem i en kolv för kokning, tillsätt 10 cm 3 destillerat vatten och utför sedan mätningar enligt s. På samma sätt, bered ett 2-faldigt utspätt prov, om en alikvot på 10 cm 3 krävs för oxidation i enlighet med tabellen placeras 5 cm 3 av det analyserade vattnet och 15 cm 3 destillerat vatten i en kokande kolv.

Beredningen av ett utspätt prov, om en alikvot på 5 cm 3 krävs för analys (tabell, intervall för COD-värden (90 - 200) respektive (900 - 2000) mg / dm 3) utförs i två steg. Först, med en pipett med ett märke, placera 25 cm 3 av det ursprungliga vattenprovet i en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 och föra volymen till märket med destillerat vatten. Sedan placeras 5 cm 3 av det utspädda provet i en kokande kolv, 15 cm 3 destillerat vatten tillsättes och analysen utförs i enlighet med punkt.

K k beräknat med formeln:

var är värdena för karakteristiken för felet i mätresultaten fastställda i laboratoriet under genomförandet av proceduren, motsvarande COD-värdet i det utspädda provet respektive i det första provet.

Notera ⋅

15.2 Onlinekontroll av mätproceduren med hjälp av tilläggsmetoden

Operativ kontroll av noggrannheten i mätresultaten med hjälp av tillsatsmetoden utförs genom att jämföra resultatet av ett separat kontrollförfarande K k med kontrollstandard TILL.

Resultatet av kontrollförfarandet K k beräknat med formeln:

var är värdena för karakteristiken för felet i mätresultaten fastställda i laboratoriet under genomförandet av proceduren, motsvarande COD-värdet i provet med en känd tillsats respektive i det ursprungliga provet.

Notera - Det är tillåtet att ställa in karakteristiken för mätresultatets fel vid implementering av tekniken i laboratoriet på basis av uttrycket: Δ l \u003d 0,84⋅ Δ, med efterföljande förfining när information ackumuleras i processen för övervakning av mätresultatets stabilitet.

Mätproceduren anses vara tillfredsställande om villkoret är uppfyllt:

Om villkor () inte uppfylls upprepas kontrollproceduren. Om detta villkor inte är uppfyllt återfinns orsakerna som leder till otillfredsställande resultat och åtgärder vidtas för att eliminera dem.

15.3 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av kontrollprover

Operativ kontroll av mätproceduren utförs genom att jämföra resultatet av ett separat kontrollförfarande K k med kontrollstandard TILL.

Resultatet av kontrollförfarandet K k beräknat med formeln:

där ± Δ l - karakteristisk för felet i mätresultaten, motsvarande det certifierade värdet för provet för kontroll.

Notera ... Det är tillåtet att ställa in karakteristiken för mätresultatets fel vid implementering av tekniken i laboratoriet på grundval av uttrycket:⋅ Δ med efterföljande förfining när information ackumuleras i processen för att övervaka stabiliteten i mätresultaten.

Mätproceduren anses vara tillfredsställande om villkoret är uppfyllt:

K k ≤ TILL

Om detta villkor inte uppfylls upprepas kontrollproceduren. Om detta villkor inte är uppfyllt återfinns orsakerna till otillfredsställande resultat och åtgärder vidtas för att eliminera dem.

Frekvensen för operativ kontroll av analysförfarandet, liksom de implementerade förfarandena för övervakning av mätresultatens stabilitet, regleras i laboratoriekvalitetshandboken.

PND F 14.1: 2.100-97

KVANTITATIV KEMISK ANALYS AV VATTEN

METOD FÖR MÄTNING AV KEMISKT KYSTFÖRBRUKNING I PROV AV NATURLIGT OCH RENAT AVFALLSVATT MED TITRIMETRISK METOD

GODKÄNT av vice ordförande för Ryska federationens miljöskyddskommitté A.A. Solovyanov den 21 mars 1997

Metoden är godkänd för statlig miljökontroll

Metoden granskades och godkändes av Main Directorate for Analytical Control and Metrological Support of Environmental Activity (GUAC) och Chief Metrologist of the State Committee for Ecology of Russia.

Chief Metrologist of the State Committee for Ecology of Russia

Chef för GUAC G.M. Tsvetkov

Utvecklare: OOO NPP "AKVATEST"

1. INTRODUKTION

Detta dokument fastställer en metod för kvantitativ kemisk analys av prover av naturligt och behandlat avloppsvatten för att bestämma det kemiska syrebehovet (COD) i dem med ett organiskt innehåll motsvarande förbrukningen av molekylärt syre i intervallet 4,0 till 80,0 mg / dm3 med titrimetrisk metod utan koncentration. prover.

Om COD-värdet är\u003e 50 mg / l bör bestämningen utföras med lämplig utspädning av provet med destillerat vatten.

Klorider, sulfider, järn (II) föreningar, nitriter och andra oorganiska ämnen som kan oxideras av dikromat i ett surt medium stör bestämningen.

Störande influenser elimineras i enlighet med klausul 10.

2. PRINCIP FÖR METODEN

Den titrimetriska metoden för bestämning av COD är baserad på oxidation av organiska ämnen med ett överskott av kaliumdikromat i en lösning av svavelsyra vid upphettning i närvaro av en katalysator - silversulfat. Återstoden av kaliumdikromat hittas genom titrering med en lösning av Mohrs salt och skillnaden används för att bestämma mängden KCrO som konsumeras för oxidation av organiska ämnen.

3. MÄTNINGSFELETS OCH DESS KOMPONENTER BETRÄFFADE EGENSKAPER

Denna teknik säkerställer att analysresultaten erhålls med ett fel som inte överstiger värdena i tabell 1.

bord 1

Mätområde, värden på indikatorernas noggrannhet, repeterbarhet, reproducerbarhet


COD-mätområde, mg / dm	Noggrannhetsindex (gränser för relativa fel med sannolikheten 0,95),%	Repeterbarhetsindex (relativ standardavvikelse för repeterbarhet),%	Reproducerbarhetsindex (relativ standardavvikelse för reproducerbarhet),%
från 4,0 till 10,0 inkl.
st. 10,0 till 80,0 inkl.

Värdena för noggrannhetsindikatorn för tekniken används när:

- registrering av analysresultaten från laboratoriet,

- bedömning av laboratoriets prestanda för kvaliteten på testningen,

- bedöma möjligheten att använda analysresultaten vid implementering av metoden i ett visst laboratorium.

4. MÄTENHETER, HJÄLPENHETER, REAGENSER OCH MATERIAL

4.1. Mätinstrument


Laborationer för allmänna ändamål med den högsta vägningsgränsen på 200 g och den minsta uppdelningen på 0,1 mg av någon typ
________________ * Dokumentet är inte giltigt på Ryska federationens territorium. GOST R 53228-2008 är giltig, nedan i texten. - Anmärkning från tillverkaren av databasen.
Laborationer för allmänna ändamål med en maximal vägningsgräns på 200 g och den minsta uppdelningen på 10 mg av någon typ
CRM med certifierat COD-innehåll med ett fel på högst 1% vid 0,95
Volymkolvar, bulk

Graduerade pipetter


Enstaka pipetter




Byrett
1-3-2-25-0,1
Mätcylindrar eller bägare

4.2. Hjälpmedel


Elspisar med sluten spiral och justerbar värmekraft
Laboratorietorkningsskåp med uppvärmningstemperatur upp till 130 ° С
Sandbad
Vägningskoppar (vägningskoppar)

Kemiska glasögon
B-1-500 XC
V-1-1000 THS
Koniska kolvar

FEDERAL ÖVERVAKNINGSSERVICE
I NATURSFÄREN

KVANTITATIV KEMISK ANALYS AV VATTEN

MÄTNINGSFÖRFARANDE
KEMISKT KYSTFÖRBRUKNING
I PROV AV NATUR- OCH AVFALLSVATTEN
TITRIMETRISK METOD

PND F 14.1: 2: 3.100-97

Tekniken är godkänd för statens ändamål
miljökontroll

MOSKVA
(Upplaga 2016)

Mättekniken är certifierad av Center for Metrology and Certification "SERTIMET" vid Ural Branch of the Russian Academy of Sciences (Ackrediteringscertifikat nr RA.RU.310657 daterad 05/12/2015), granskad och godkänd av Federal State Budget Institution "Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact" (FGBU "FTSAO") ...

Denna utgåva av metoden trädde i kraft för att ersätta den tidigare utgåvan av PND F 14.1: 2.100-97 och är giltig från och med den 1 december 2016 till lanseringen av den nya upplagan.

Information om den certifierade mättekniken överlämnades till Federal Information Fund för att säkerställa enhetligheten i mätningarna.

Utvecklare: © NPP "Aquatest" LLC

1 SYFTE OCH OMFATTNING

Detta regelverk fastställer en metod för mätning av dikromatoxiderbarhet - kemisk syreförbrukning (COD) vid bearbetning av ett vattenprov med en dikromatjon under vissa förhållanden för prover av naturligt (yt- och underjordiskt) och avfall (industriellt, hushåll, storm och renat) vatten enligt den titrimetriska metoden. Metoden är tillämplig när halten av organiska ämnen i vatten motsvarar syreförbrukningen i intervallet 4,0 till 2000 mg / dm 3.

Beroende på syftet med analysen kan mätningen av COD-värdet utföras i ett ofiltrerat eller filtrerat prov. I det senare fallet filtreras provet i enlighet med cl.

Mätningar störs av klorider, sulfider, järn (II) föreningar, nitriter och andra oorganiska ämnen som kan oxideras av dikromat i ett surt medium.

Störande influenser elimineras i enlighet med cl.

2 GÄLLANDE REFERENSER

4.2 Denna teknik ger mätresultat med fel som inte överstiger värdena i tabellen.

COD-mätområde , mg / dm 3	Noggrannhetsindex (gränser för relativt fel med sannolikhet P \u003d 0,95), ± δ,%	Repeterbarhetsindex (relativ standardavvikelse för repeterbarhet), σ r,%	Reproducerbarhetsindex (relativ standardavvikelse för reproducerbarhet), σ R,%
4,0 till 10,0 inkl.
Över 10,0 till 100 inkl.
St. 100 till 2000 inkl.

Värdena för noggrannhetsindikatorn för tekniken används när:

Registrering av mätresultat utfärdat av laboratoriet;

Bedömning av laboratoriets prestanda för kvaliteten på testningen;

Utvärdering av möjligheten att använda mätresultaten vid implementering av metoden i ett visst laboratorium.

5 KRAV FÖR MÄTNING AV ENHETER, HJÄLPENHETER, REAGENSER OCH MATERIAL

5.1 Mätinstrument, standardprover, laboratorieglas, extraanordningar

Laboratorievågar för allmänna ändamål av särskild eller hög noggrannhetsklass med en maximal vägningsgräns på 210 g
Standardprover av vattenets bikromatoxiderbarhet (kemiskt syrebehov - COD) med certifierat COD-innehåll med ett fel på högst 2% vid P \u003d 0,95
Volymkolvar av andra klassens noggrannhetsprestanda 2, 2а med en kapacitet på 50, 100, 200, 250 och 500 cm 3
Graduerade pipetter 2 noggrannhetsklasser 1, 2 med en kapacitet på 1, 2, 5 och 10 cm 3
Pipetter med ett märke, noggrannhetsklass 2, med en kapacitet på 2, 5, 10, 20, 25 och 50 cm 3
Burette 2 noggrannhetsklassprestanda 1, 2 med en kapacitet på 25 cm 3
Koniska kolvar Kn version 2 med en kapacitet på 500 cm 3
Bägare kemisk typ B, version 1 TCS, med en kapacitet på 50, 100, 250, 400 och 1000 cm 3
Laboratorietrattar med en diameter på 56 mm
Rundbottnade kolvar K-1 eller päronformad Gy med en kapacitet på 250 cm 3 och återflödeskondensorer med utbytbara koner (installationer för bestämning av COD)
Vägkoppar (vägningsflaskor) SV-19/9, SV-24/10 och SV-45/13
Mätcylindrar 1, 3 med en kapacitet på 50, 100 cm 3
Dropper 2-50 XC
Ekssickatorversion 2, kroppsdiameter 190 mm
Glaskapillärer
Glaspinnar

Tvätta flaska
Sandbad	TU 3442.014.24662585
Kolvar för förvaring av prover och lösningar från ljust och mörkt glas med en kapacitet på 100, 250, 500, 1000 cm 3
Skålar av polyeten (polypropen) för förvaring av lösningar med en kapacitet på 250 cm 3
Kokplattor med sluten spiral och justerbar värmekraft
Torkskåp för allmänna laboratorieändamål med uppvärmningstemperatur upp till 130 ° С
Vakuumfiltreringsanordning PVF-35 eller PVF-47	TU-3616-001-32953279
Kylskåp för förvaring av reagens och prover med en temperatur på +2 ÷ +5 ° С

Mätinstrument måste verifieras i tid.

Det är tillåtet att använda andra, inklusive importerade, mätinstrument och hjälpanordningar med egenskaper som inte är lägre än de som anges i kl.

5.2 Reagenser och material

Kaliumdikromat (kaliumdikromat) eller
Kaliumdikromat standardtiter (fast kanal)	TU 2642-581-00205087
Salt av järnoxid och ammonium-dubbelsulfat (Mohrsalt) (NH4) 2 Fe (SO4) 2 ⋅ 6H2O eller
Mohrs salt standardtiter (fast kanal)	TU 2642-581-00205087
Silversulfat
Kvicksilversulfat (II) eller	TU 2624-004-48438881
Gul kvicksilveroxid
Natriumhydroxid (natriumhydroxid)
Svavelsyra
N-fenylantranilsyra, h eller
Ferroin (C12H8N2) 3 ⋅ FeSO4 eller	TU 6-09-05-1256
1,10-fenantrolin 1-vattenhaltig (C12H8N2) 3 3H20 eller	TU 6-09-40-2472
1,10-fenantrolinsulfat (C12H8N2) 3 ^ H2SO4,
Universal indikatorpapper (pH 1 - 10)
Membranfilter Vladipor typ MFAS-OS-2 (0,45 mikron) eller	TU 2265-011-43153636
Askfria pappersfilter "blått band"
Destillerat vatten

Alla reagens som används för analys måste vara av analytisk kvalitet. eller kemiskt rena, förutom de vars kvalifikationer anges i deras namn.

6 SÄKERHETSKRAV

6.1. När du utför mätningar är det nödvändigt att uppfylla säkerhetskraven när du arbetar med kemiska reagenser i enlighet med GOST 12.1.007.

6.2. Elsäkerhet vid arbete med elektriska installationer säkerställs i enlighet med GOST R 12.1.019-2009.

6.3. Organisation av arbetssäkerhetsutbildning för arbetare utförs i enlighet med GOST 12.0.004.

6.4. Laboratorielokaler Måste uppfylla brandsäkerhetskraven i enlighet med GOST 12.1.004 och ha brandsläckningsutrustning i enlighet med GOST 12.4.009.

7 KVALIFIKATIONSKRAV FÖR OPERATÖRER

Personer som har kvalifikationer som tekniker-kemist eller laboratorieassistent-kemist och som har tekniken för titrimetrisk analys får utföra mätningar och bearbeta deras resultat.

8 MÄTVILLKOR

Följande villkor måste uppfyllas vid mätningar i laboratoriet:

Omgivningstemperatur (22 ± 6) ° С;

Atmosfäriskt tryck (84 - 106) kPa;

Relativ luftfuktighet inte mer än 80% vid en temperatur på 25 ° С;

AC-frekvens (50 ± 1) Hz;

Nätspänning (220 ± 22) V.

9 INSAMLING OCH LAGRING AV PROV

9.1. Provtagning för mätning av COD-värdet utförs i enlighet med GOST 31861 och GOST 17.1.5.05.

9.2. Provtagningsutrustning måste uppfylla GOST 31861 och GOST 17.1.5.04.

10.1.5 Indikatorlösning

En lösning av N-fenylantranilsyra eller ferroin (ett komplex av järn (II) sulfat med 1,10-fenantrolin) används som en indikator.

För att bereda en lösning av N-fenylantranilsyra löses 0,25 g av reagenset i 12 cm3 natriumhydroxidlösning (för att påskynda processen kan lösningen värmas upp något) och späds med destillerat vatten till 250 cm3.

För att bereda en lösning av ferroin löses 2,43 g av indikatorn i 100 cm3 destillerat vatten.

Förvara indikatorlösningen i en tätt tillsluten mörkglasflaska i högst 3 månader.

10.1.6 Natriumhydroxidlösning 0,4%

0,4 g natriumhydroxid (NaOH) löses i 100 cm3 destillerat vatten. Lösningen är stabil när den förvaras i en sluten plastbehållare i högst 6 månader.

10.1.7 Silversulfatlösning

5,0 g silversulfat (Ag2S04) löses i 1 dm3 koncentrerad svavelsyra. Lösningen är stabil i en mörk glasflaska i 6 månader.

10.1.8 Svavelsyralösning 1: 2

50 cm3 koncentrerad svavelsyra sättes till 100 cm3 destillerat vatten. Lösningen är stabil när den förvaras i en sluten flaska i 6 månader.

10.2 Bestämning av den exakta koncentrationen av Mohrs saltlösning

Den exakta koncentrationen av Mohrs saltlösning finns med formeln:

där Cm är molkoncentrationen av ekvivalenten av Mohrs saltlösning, 0,25 mol / dm3 eller 0,025 mol / dm3;

Cb - molkoncentrationen av ekvivalenten av en lösning av kaliumdikromat, 0,25 mol / dm3 eller 0,025 mol / dm3;

Vb - volymen kaliumdikromatlösning som tagits för titrering, cm 3;

Vm är volymen av Mohrs saltlösning, som användes för titrering, cm3.

11 TA BORT AV STÖRANDE PÅVERKAN

Koncentrationer av sulfider, järn (II) -föreningar och nitriter över 0,5 mg / dm 3 (vardera eller totalt) ger ett märkbart fel vid låga (upp till 10 mg / dm 3) COD-värden. Påverkan av S 2- och Fe 2+ -joner kan elimineras genom att vattenprovet förspolas med luft, om provet inte innehåller flyktiga organiska föreningar eller tas med i beräkningen vid beräkning av COD-värdet. Effekten av NO 2 beaktas vid beräkning av COD-värdet.

För att ta hänsyn till den interfererande effekten av S2-, Fe2+-, NO2-joner, bestäms deras koncentrationer och beräknas om till COD-värdet, baserat på det faktum att 1 mg / dm3S 2-, Fe2+ och NO2 är ekvivalenta med 0 respektive 44, 0,14 och 0,35 mg / dm3 COD (s.).

12 MÄTNINGAR

12.1 Mätningar i vatten med låga kloridkoncentrationer

Det analyserade vattenprovet omrörs genom kraftig skakning och den erforderliga volymen tas med en pipett med ett märke. Denna volym beror på det förväntade värdet på COD och väljs så att 40-60% av det tillsatta kaliumdikromatet förbrukas för oxidation. Följaktligen väljs också koncentrationerna av kaliumdikromat och Mohrs salt för mätningar (tabell).

Uppskattat intervall för COD-värde, mg / dm 3	Alikvotvolym av vattenprov, cm 3	Använda molära koncentrationer av kaliumdikromatekvivalenter och Mohrs salt, mol / dm 3
4 - 50		0,025
45 - 100		0,025
90 - 200		0,025
180 - 500		0,25
450 - 1000		0,25
900 - 2000		0,25

Om koncentrationen av klorider i provet av det analyserade vattnet är mindre än 300 mg / dm 3, tillsätt en alikvot av vattenprovet med en pipett med en markering i kolven på anläggningen för bestämning av COD, för den vid behov med destillerat vatten till 20 cm 3, tillsätt 10,0 cm 3 av en lösning av kaliumdikromat med en molkoncentration motsvarande 0,025 eller 0,25 mol / dm 3 (tabell) och 30 cm 3 av en lösning av silversulfat i koncentrerad svavelsyra. För jämn kokning kastas 2-3 kapillärer i kolven, en återflödeskondensor fästs på den, innehållet värms upp i ett sandbad i en dragskåp tills kokningen börjar (bubblar). Fortsätt koka provet i 2 timmar och se till att provets gula färg förblir under kokning. Om provet blir grönt, stoppa processen och ta en mindre del för oxidation.

Efter kylning av installationen, skölj kylskåpet med destillerat vatten (ca 50 cm 3), koppla bort det, tillsätt ytterligare 50 cm 3 destillerat vatten till kolven, tvätta dess väggar, kyla igen, överför provet till en konisk kolv, skölj kolven två gånger där provet kokades, destillerades vatten (20-30 cm 3). Tillsätt 3-4 droppar ferroinlösning (eller 10 droppar fenylantranilsyra) och titrera överskottet av oreagerat kaliumdikromat med en lösning av Mohrs salt med lämplig koncentration (tabell) tills indikatorfärgen ändras från blågrön till rödbrun när ferroin används som indikator och från rött -violett till blågrönt vid användning av N-fenylantranilsyra.

Ett tomt experiment utförs på liknande sätt med 20 cm 3 destillerat vatten.

Vid användning av lösningar med en molkoncentration motsvarande 0,025 mol / dm 3 är det nödvändigt att observera diskens exceptionella renhet, eftersom spår av organiska föreningar kan orsaka fel.

12.2 Mätningar i vatten med höga kloridkoncentrationer

Om koncentrationen av klorider i vatten överstiger 300 mg / dm 3, tillsätt kvicksilversulfat med en hastighet av 100 mg för varje 10 mg klorider som ingår i provet till provmängden för provet som tagits för analys, bringas till 20 cm 3 med destillerat vatten och blanda noggrant. Därefter utförs mätningen som beskrivs på sid. Närvaron av en liten mängd sediment som bildats efter tillsats av kvicksilversulfat stör inte bestämningen.

I frånvaro av kvicksilversulfat är det tillåtet att använda en suspension av gul kvicksilveroxid i svavelsyra med en hastighet av 70 mg för varje 10 mg klorider. För att bereda suspensionen, mät 30 cm 3 av en lösning av silversulfat i koncentrerad svavelsyra i ett glas med en kapacitet på 100 cm 3 och tillsätt den erforderliga mängden kvicksilveroxid. Blandningen omröres med en glasstav, lämnas i 15 minuter och sedan hälles den resulterande suspensionen i provet.

13 BEHANDLING AV MÄTNINGSRESULTAT

13.1 COD-värde för det analyserade vattenprovet X, mg / dm3, återfinns med formeln:

där V mx är volymen av Mohrs saltlösning som konsumeras för titrering i ett tomt experiment, cm 3;

V m - volymen av Mohrs saltlösning som konsumeras för titrering i vattenprover, cm 3;

C m är molkoncentrationen av ekvivalenten av en lösning av Mohrs salt, 0,25 eller 0,025 mol / dm 3;

V är volymen på det vattenprov som tagits för bestämning, cm 3;

8.0 är massan av en millimol syre, motsvarande 1 mmol Mohrs salt, mg / mmol.

var X 1 - värdet på COD, med hänsyn till störande inflytande, mg / dm 3;

Gränsvärdena för reproducerbarhet ges i tabellen.

Om reproducerbarhetsgränsen överskrids kan metoder för att bedöma godtagbarheten av analysresultat användas i enlighet med avsnitt 5 i GOST R ISO 5725-6.

föremål för Δ l< Δ,

var X - Mätresultatet erhållet i enlighet med metoden.

± Δ l är värdet på karakteristiken för felet i mätresultaten, fastställt under implementeringen av tekniken i laboratoriet, och tillhandahålls genom kontroll av mätresultatens stabilitet.

De numeriska värdena för mätresultatet måste sluta med en siffra av samma siffra som värdena för felkarakteristiken.

15 KONTROLL AV RÄTTIGHETEN I MÄTNINGSRESULTATEN

Operativ kontroll av mätresultatens noggrannhet utförs med varje parti prover, om mätningar utförs ibland, samt om det är nödvändigt att bekräfta resultaten av analysen av enskilda prover när ett icke-standardiserat mätresultat erhålls. Frekvensen för operativ kontroll av mätproceduren, liksom de implementerade algoritmerna för övervakning av mätresultatets stabilitet, regleras i laboratoriets interna dokument.

Kontrollprover framställs från en COD-standard och destillerat vatten.

Kvalitetskontroll av mätresultat vid implementering av tekniken i laboratoriet föreskriver:

Operativ kontroll av mätförfarandet (baserat på bedömningen av felet vid genomförandet av ett separat kontrollförfarande);

Övervakning av mätresultatets stabilitet (baserat på övervakning av stabiliteten för standardavvikelsen för repeterbarhet, standardavvikelse för intralaboratorisk precision, fel).

15.1 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av utspädningsmetoden

K kmed kontrollstandard TILL... Utspädning utförs i steget för att ta en del av provet för kokning (s.).

Om COD-värdet antar valet av en alikvot på 20 cm 3 (tabell, intervall för COD-värden (4-50) respektive (180 - 500) mg / dm 3), i stället för 20 cm 3, ta 10 cm 3 prover, placera dem i en kolv för kokning, tillsätt 10 cm 3 destillerat vatten och utför sedan mätningar enligt s. På samma sätt, bered ett 2-faldigt utspätt prov, om en alikvot på 10 cm 3 krävs för oxidation i enlighet med tabellen placeras 5 cm 3 av det analyserade vattnet och 15 cm 3 destillerat vatten i en kokande kolv.

Beredningen av ett utspätt prov, om en alikvot på 5 cm 3 krävs för analys (tabell, intervall för COD-värden (90 - 200) respektive (900 - 2000) mg / dm 3) utförs i två steg. Först, med en pipett med ett märke, placera 25 cm 3 av det ursprungliga vattenprovet i en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 och sätt volymen till märket med destillerat vatten. Sedan placeras 5 cm 3 av det utspädda provet i en kokande kolv, 15 cm 3 destillerat vatten tillsättes och analysen utförs i enlighet med klausulen.

K k beräknat med formeln:

var är värdena för karakteristiken för felet i mätresultaten, fastställda i laboratoriet under genomförandet av proceduren, motsvarande COD-värdet i det utspädda provet respektive i det första provet.

Notera ⋅

15.2 Onlinekontroll av mätproceduren med hjälp av tilläggsmetoden

Operativ kontroll av noggrannheten för mätresultat med hjälp av tillsatsmetoden utförs genom att jämföra resultatet av ett separat kontrollförfarande K k med kontrollstandard TILL.

Resultatet av kontrollförfarandet K k beräknat med formeln:

var är värdena för karakteristiken för felet för mätresultaten fastställda i laboratoriet under implementeringen av tekniken, motsvarande COD-värdet i provet med en känd tillsats respektive i det ursprungliga provet.

Notera - Det är tillåtet att ställa in karakteristiken för felet i mätresultaten vid implementering av tekniken i laboratoriet på basis av uttrycket: Δ l \u003d 0,84⋅ Δ, med efterföljande förfining när information ackumuleras i processen för att övervaka stabiliteten i mätresultaten.

Mätproceduren anses vara tillfredsställande om villkoret är uppfyllt:

Om villkoret () inte uppfylls upprepas kontrollproceduren. Om detta villkor inte är uppfyllt återfinns orsakerna till otillfredsställande resultat och åtgärder vidtas för att eliminera dem.

15.3 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av kontrollprover

Operativ kontroll av mätproceduren utförs genom att jämföra resultatet av ett separat kontrollförfarande K k med kontrollstandard TILL.

Resultatet av kontrollförfarandet K k beräknat med formeln:

där ± Δ l - karakteristisk för felet i mätresultaten, motsvarande det certifierade värdet för provet för kontroll.

Notera ... Det är tillåtet att ställa in karakteristiken för mätresultatfelet vid införande av en teknik i ett laboratorium baserat på uttrycket: Δl \u003d 0,84⋅ Δ med efterföljande förfining när information ackumuleras vid övervakning av mätresultatets stabilitet.

Mätproceduren anses vara tillfredsställande om villkoret är uppfyllt:

K k ≤ TILL

Om detta villkor inte uppfylls upprepas kontrollproceduren. Om detta villkor inte är uppfyllt återfinns orsakerna som leder till otillfredsställande resultat och åtgärder vidtas för att eliminera dem.

Frekvensen för operativ kontroll av analysförfarandet, liksom de implementerade förfarandena för övervakning av mätresultatens stabilitet, regleras i laboratoriekvalitetshandboken.

Köpa från oss? Varför?

Våra fördelar

Officiella texter

Endast i vår butik officiella tryckta texter, publicerad med typografisk metod. Böcker / broschyrer kan vara antingen pocketbok eller inbunden. Varje en kopia av GOST har ett kontonummer... Alla standarder är certifierade med en blå tätning och holografisk prägling.

Pålitlighet

Vi informerar dig om att LLC "CSTI NormoControl" framgångsrikt var ackrediterad i flera dotterbolag Rosneftoch LLC "Inter RAO - Procurement Management Center" vad som rapporteras i officiella brev.

Vår organisation är också officiell leverantör av Ryska federationens jordbruksministerium, när det gäller förvärv av bibliotek för raySBBZh.

Vi är för civiliserade affärer och vi är inte likgiltiga för hur vårt land kommer att bli i morgon.

Leveranshastighet och ledtider

Vi levererar våra produkter i hela Ryssland och till grannländerna. Ledtid från 1 dag efter betalning / förskottsbetalning.

Leverans i Moskva 1 dag(nästa dag efter betalning). Budet kommer att ge dig standarderna direkt "i dina händer".

Leverans till regionerna från 3 dagar för budleverans och 3-6 dagar för leverans med rysk post.

Beställ betalning

I samarbete med oss \u200b\u200bkan din beställning betalas via banköverföring, förskottsbetalning, kontant vid mottagande och överföring till företagets kort.

Vi slutar kontrakt, stanscheckar, betalar skatt, accepterar alla lagliga betalningsformer för betalning utan extra ränta. Våra kunder skyddas av lagen.

Rabatter

På vilka villkor och vilka rabatter kan du få i vår standardbutik online.

1. Engångsrabatt för antalet beställda dokument. Som regel är det 10% av ordervärdet och gäller antalet artiklar (från 10 artiklar) eller det totala orderbeloppet över 5 000 rubel.

2. Kumulativ rabatt för vanliga kunder. Beroende på mängden dokumentation som du köpt tidigare hos oss kan din rabatt vara upp till 30% av kostnaden.

Prissortiment

Vi förklarar officiellt att de priser som anges på portalen är minimi för liknande produkter.

Om du hittar standarder med lägre kostnad - kontrollera om det här är officiella dokument? Eller låt oss veta, vi kommer att försöka ge samma priser.

Vårt företag kan leverera absolut alla reglerande och tekniska dokument, om de inte är spånskivor. Vi har 39 288 olika dokument i vår samling.

Skicka listan. Få faktura och kontrakt

Skicka en lista - få ett kontrakt och en faktura

Skicka en lista för beräkning

Har du en lista med dokument du behöver för jobbet eller vill du skicka en ansökan?

Slösa inte tid på att leta efter publikationer på portalen.

Skicka det till oss på: [email protected] eller via formuläret på den här sidan

Vi kommer att kontrollera vad vi har i lager. Vi kommer att bilda en faktura, vid behov kommer vi att upprätta ett kontrakt.

Hur får man faktura och kontrakt

Beställ betalning

Sanitära och epidemiologiska regler och föreskrifter (förkortat SanPiN) betyder åtgärder som syftar till att skydda en person och hans miljö från infektioner, skadliga ämnen, föroreningar, samt övervaka olika företags aktiviteter och deras produkters överensstämmelse med garanterad hög kvalitet.

Tidsfrister

våra klienter

Hitta personer du känner i din stad

Under sitt arbete har "CSTI NormoControl" LLC etablerat långvariga relationer med tusentals organisationer över hela landet.

Våra kunder är sådana företag som:

Acron Group Är en av de ledande vertikalt integrerade producenterna av mineralgödselmedel i Ryssland och världen.

Pnd f khpk i avloppsvatten. Allmänna bestämmelser och tillämpningsområde

1 SYFTE OCH OMFATTNING

2 GÄLLANDE REFERENSER

3 MÄTNINGSMETOD

4 KRAV FÖR INDIKATORER FÖR MÄTIGHETSNÖJIGHET

5 KRAV FÖR MÄTNING AV ENHETER, HJÄLPENHETER, REAGENSER OCH MATERIAL

5.1 Mätinstrument, standardprover, laboratorieglas, extraanordningar

5.2 Reagenser och material

6 SÄKERHETSKRAV

7 KVALIFIKATIONSKRAV FÖR OPERATÖRER

8 MÄTVILLKOR

9 INSAMLING OCH LAGRING AV PROV

10.2 Bestämning av den exakta koncentrationen av Mohrs saltlösning

11 TA BORT AV STÖRANDE PÅVERKAN

12 MÄTNINGAR

12.1 Mätningar i vatten med låga kloridkoncentrationer

12.2 Mätningar i vatten med höga kloridkoncentrationer

13 BEHANDLING AV MÄTNINGSRESULTAT

14 REGISTRERING AV MÄTNINGSRESULTATEN

15 KONTROLL AV RÄTTIGHETEN I MÄTNINGSRESULTATEN

15.1 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av utspädningsmetoden

15.2 Onlinekontroll av mätproceduren med hjälp av tilläggsmetoden

15.3 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av kontrollprover

1. INTRODUKTION

2. PRINCIP FÖR METODEN

3. MÄTNINGSFELETS OCH DESS KOMPONENTER BETRÄFFADE EGENSKAPER

4. MÄTENHETER, HJÄLPENHETER, REAGENSER OCH MATERIAL

1 SYFTE OCH OMFATTNING

2 GÄLLANDE REFERENSER

5 KRAV FÖR MÄTNING AV ENHETER, HJÄLPENHETER, REAGENSER OCH MATERIAL

5.1 Mätinstrument, standardprover, laboratorieglas, extraanordningar

5.2 Reagenser och material

6 SÄKERHETSKRAV

7 KVALIFIKATIONSKRAV FÖR OPERATÖRER

8 MÄTVILLKOR

9 INSAMLING OCH LAGRING AV PROV

10.2 Bestämning av den exakta koncentrationen av Mohrs saltlösning

11 TA BORT AV STÖRANDE PÅVERKAN

12 MÄTNINGAR

12.1 Mätningar i vatten med låga kloridkoncentrationer

12.2 Mätningar i vatten med höga kloridkoncentrationer

13 BEHANDLING AV MÄTNINGSRESULTAT

15 KONTROLL AV RÄTTIGHETEN I MÄTNINGSRESULTATEN

15.1 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av utspädningsmetoden

15.2 Onlinekontroll av mätproceduren med hjälp av tilläggsmetoden

15.3 Operativ kontroll av mätproceduren med hjälp av kontrollprover

Återställning av lösenord