Органик бодисын технологийн шинжилгээний аргууд. Органик нэгдлүүдийг тодорхойлох: элемент ба функциональ анализ, уусах чадварын судалгаа

ОРГАНИК БҮТЭЭГДЭХҮҮНИЙ ШИНЖИЛГЭЭ

(хуучирсан-анализ), чанарууд. ба хэмжээ. org-ийн бүрэлдэхүүнийг тодорхойлох. дотогш орох, тэдгээрийн бүтцийг бий болгох.

Чанарыг тодорхойлохдоо. org-ийн найрлага. in in in chem дээр суурилсан олон янзын арга. p-tions, шинж чанар бүхий sv-you (өнгө, үнэр, t-ra хайлах г.м.) бүхий бүтээгдэхүүн үүсэх, физик хэмжигдэхүүнтэй хамт. физик, химийн. (хроматографийн, спектрийн гэх мэт) шинж чанарууд.

Хэмжээ, шинжилгээ org. дотогшоо, тогтоосон байгууллагаар дүүрэгт орж ирсэн урвалж бодисын хэмжээг тогтооно. холбох, эсвэл задралын хэмжих. физик физик, химийн. тодорхойлсон нэгдлийн хэмжээтэй холбоотой шинж чанарууд.

O. in. болон. орно анализ, бүтцийн бүлэг (үүнд функциональ ба хэвшмэл шинж чанарыг багтаасан), молекулын анализ, фазын шинжилгээ болон бүтцийн шинжилгээ.

Түүхээс харахад org-ийн анализын аргууд. in-in (A. Lavoisier, 18-р зууны сүүлч), тэдгээрийн исэлдэлт ба гравиметрийн үндэс дээр үндэслэсэн., титриметрийн. эсвэл газометрийн үүссэн энгийн холболтыг тодорхойлох. бие даасан элементүүд. Эхний элементийн аргууд микро химийн шинжилгээ (микроанализ) -ийг эхэнд нь Ф.Прегл боловсруулсан. 20-р зуун 2 давхраас. 20-р зуун элементийн анализ хийхэд өргөн хэрэглэгддэг автомат. дүн шинжилгээ хийсэн дээжийн шаталтад суурилсан анализаторууд. арлууд ба хийн хроматографи-график. шаталтын бүтээгдэхүүнийг ялгах, тодорхойлох. Анализатор нь компьютер, автомат төхөөрөмжөөр тоноглогдсон жишээ танилцуулах систем.

Оргоны изотопын шинжилгээ. in-in нь тус тусдаа изотопын агуулгыг тодорхойлох, мөн ижил org-ийн харьцааг тодорхойлох зорилготой юм. өөр. эсвэл тэдгээрийн хослолыг агуулсан холболт. Үүний тулд масс спектрометр буюу олон тооны хийн шингэн хроматографийг ихэвчлэн ашигладаг (жишээлбэл, метан ба бензолын ердийн ба дейтериум хэлбэрийг салгах үед). Наиб. үр дүнтэй хроматографи-масс спектрометр.

Функциональ шинжилгээний ихэнх аргууд нь харилцан үйлчлэлд суурилдаг. хувь хүний \u200b\u200bчиг үүрэг бүлэг org. холбогч тохиромжтой урвалжтай. Ийм дүүргүүд нь сонгомол эсвэл хязгаарлагдмал сонголттой, өөрөөр хэлбэл онцлог шинж чанартай байдаг. зөвхөн нэг эсвэл хэд хэдэн хувьд зориулагдсан. функц. бүлгүүд.

Ихэнх тохиолдолд тэд то-т, суурь, исэлдүүлэгч, бууруулагч бодис, ус, хий, бага тунадас, өнгөт бодис үүсэх, алга болохтой холбоотой дүүргүүдийг ашигладаг. Танд бий болгосон ба үндэс суурь нь тодорхойлогддог хүчил-суурь титрлэлт усан ба усан бус орчинд. Усан бус орчинд тусдаа потенциометр хийх боломжтой. - ба титрийн титрлэлт ба харилцан адилгүй хүч чадлын суурь.

Исэлдэлтийг бууруулах тохиолдолд. p-tions, хурдны хурд бага, ихэвчлэн арын титрлэлтийг ашигладаг, өөрөөр хэлбэл урвалжийн илүүдлийг титрлэнэ. Орг дүүрэгт ус үүсэх буюу шингээх талаар. холбогч олон тооны тодорхойлолтыг үндэслэнэ. функц. бүлгүүд Фишерийн урвалж (мөн үзнэ үү Aquametry).

Хийн ялгаруулалт эсвэл шингээлтийн хамт хөх тарианы найрлагад суурилсан аргуудыг бараг ашигладаггүй, учир нь эзэлхүүн эсвэл даралтыг хэмжихэд ихэвчлэн их хэмжээний тоног төхөөрөмж шаардагддаг.

Тунамал үүсэх нь гравиметрийн шинжилгээнд суурилдаг. цөөн тооны функцийг тодорхойлох арга. бүлгүүд. Эдгээр тохиолдолд муу уусдаг нэгдлүүд нь дүрмээр метал байдаг. нүүрстөрөгч ба сульфоник то-т, давс орг. суурь, нарийн төвөгтэй холболтууд. (chelated орно).

Өнгөт комп. ихэвчлэн нэлээд тодорхой бөгөөд функцийг сонгон тодорхойлох боломжийг олгодог. фотометрийн бүлгүүд. арга. Функцийг тодорхойлох мэдрэмжээс хойш флюресцент нэгдэл үүсэхэд хүргэдэг (ялангуяа микроанализ) тархалттай болсон. энэ тохиолдолд бүлэг хангалттай том байна.

Онцгой төрлийн ажиллагаа. анализыг урьдчилж үндэслэсэн аргууд гэж үздэг. тодорхойлсон бодисын урвалжтай харилцан үйлчлэлцэх, үүссэн бүтээгдэхүүнийг тодорхойлох. Жишээлбэл, анхилуун үнэртэй. нитрат хийсний дараа үүнийг поларографийн аргаар тодорхойлж, амин бүлэг ба нафталенсульфохлоридын хоорондох харьцааг флюорометрийн аргаар тодорхойлж болно.

Найбын жишээг дор үзүүлэв. функцүүдийн байнга ашигладаг аргууд. дүн шинжилгээ хийх.

Спирт, амин, амид, карбоксил ба сульфоник хүчил, меркаптан, суль-фонамид дахь идэвхтэй устөрөгчийг тодорхойлох нь тэдгээрийн харилцан үйлчлэлд суурилдаг. Григнард урвалжтай (ихэвчлэн метил магнийн иодид); Цэрэвитиновагийн арга) эсвэл LiAlH 4-тэй хамт ялгарсан метан эсвэл устөрөгчийн хэмжээг тус тус хэмжинэ. Ацетилен ба түүний гомологид идэвхитэй байдлыг Ag (I), Hg (I) эсвэл Cu (I) давсны уусмалаар тодорхойлж, дараа нь титриметрийн аргаар тодорхойлно. -т хуваарилагдсан тодорхойлолт.

Ханаагүй найрлагатай. нүүрстөрөгчийн нүүрстөрөгчийн бонд нь ихэвчлэн бромжуулсан, иоджуулсан эсвэл устөрөгчжүүлдэг. Эхний хоёр тохиолдолд урвалд ороогүй Br 2 эсвэл I 2-ийг иодометрийн аргаар тодорхойлж, устөрөгчжүүлэх явцад шингээсэн H 2-ийн хэмжээг хэмждэг. Давхар бондын тоог мөнгөн усны давсыг нэмж оруулсны дараа тогтоож болно. танд хуваарилагдсан титрлэлт.

Гидроксил бүлгийг тодорхойлохдоо тэдгээрийг ихэвчлэн цууны, фталийн эсвэл пиромеллитийн ангидрид хэрэглэдэг бөгөөд илүүдлийг нь титрлэнэ. Та хүчиллэг хлоридыг to-t ашиглаж болно. Фенол дахь гидрокси бүлгийг ихэвчлэн усан бус орчинд суурь уусмалаар титрлэнэ. Фенолыг амархан бромжуулж, диазонийн давстай хослуулдаг тул Br 2 буюу диазонийн давсны уусмалаар титрлэнэ эсвэл судалж буй уусмалдаа бромид-бромат хольц нэмнэ, илүүдэл зүсэлтийг иодометрийн аргаар тогтооно (мөн үзнэ үү. Фалинагийн хариу үйлдэл).

Нүүрс усыг натрийн периодит ба дараа төрсний исэлдэлтээр тодорхойлж болно. илүүдэл исэлдүүлэгч буюу үүнээс үүссэн т-титрлэх. Олон тооны боловсруулсан. энэ аргын хувилбарууд (жишээлбэл, Малапрадын урвал).

Орг тодорхойлох. перокси нэгдлүүд (үүнд хэт исэл хүчил орно) харилцан үйлчлэлийг ихэвчлэн ашигладаг. KI ба сүүлчийн хамт. Na 2 S 2 O 3-ийн суллагдсан I 2 уусмалыг титрлэх.

Алкокси нэгдлүүдийн шинжилгээ нь харилцан үйлчлэлд оршино. алкил иодид үүсгэхийн тулд гидроидын хүчил бүхий шинжилгээнд хамрагдсан бодисыг үзнэ үү. Zeisel арга). Сүүлд нь янз бүрийн аргаар тодорхойлогддог - гравиметрийн (AgI хэлбэрээр) эсвэл титриметрийн (хүчил-суурь титрлэлт). Үүнтэй адилаар та нүүрстөрөгчийг тодорхойлж болно. C 1 -C 4 алкоксигийн бүлгийг тодорхойлохын тулд үүссэн алкил иодидийг дөрөвдөгчийн аммонийн нэгдэл болгон хувиргаж, тэдгээрийг нимгэн давхарга эсвэл цаасан хроматографийн аргаар шинжилнэ.

Эпокси бүлгийн тодорхойлолтыг хлоргидрин үүсгэх устөрөгчийн хлоридын уусмал дээр үндэслэнэ. уусмалын төгсгөлд илүүдэл HCl-ийг шүлтийн уусмалаар титрлэнэ.

Карбонилын нэгдлийг тодорхойлох зорилгоор. (альдегид ба кетон) naib. исэлдэлтийг ихэвчлэн ашигладаг, өөрөөр хэлбэл тэдгээрийн харилцан үйлчлэлд шилждэг. гидроксил амин гидрохлоридтой; Р-ийн үр дүнд гарсан HCl-ийг шүлтийн уусмалаар титрлэнэ (титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг индикатор ашиглан эсвэл потенциометрийн аргаар тохируулна). Энэ аргын олон өөрчлөлтүүд байдаг. Альдегидийг Na bisulfite-тай хамт p-tion аргаар тодорхойлж болно. хүчил-суурь титрлэлт. Илүү түгээмэл тохиолдолд альдегидийг Ag + ион, гидразинтай уусмал, Шиффийн суурь үүсэх үед ашигладаг.

Хиноныг Ti (III) хлорид эсвэл V (II) сульфатаар бууруулдаг; багасгах бодисын илүүдлийг титриметрийн аргаар тодорхойлно. Хинонуудыг иодометрийн аргаар тодорхойлж болно.

Нүүрстөрөгчийн to-t ба тэдгээрийн давсыг тодорхойлоход. усан бус орчинд хүчил-суурь титрлэлтийг ихэвчлэн ашигладаг.

Нүүрстөрөгчийн деривативт дүн шинжилгээ хийх олон тооны аргыг боловсруулсан болно. Гидролиз хийсний дараа ангидридыг шүлтийн уусмалаар титрлэнэ. Танд болон түүний ангидридын холимгийг хүчил шүлтийн титрлэлтээр шинжлэх тохиолдолд доторх хоёулангийнх нь нийлбэрийг тодорхойлж, дараа нь ангидридын морфолин эсвэл анилинтай уусмалыг хийж, танд ялгаруулж титрлэнэ. Сүүлчийн тохиолдолд та баазын илүүдлийг HCl уусмалаар титрлэх замаар тодорхойлж болно. Үүнтэй адил галоидууд ба тэдгээрийн то-тамитай хольцыг тодорхойлдог. Энэ тохиолдолд аминуудтай p-tion-ийн оронд харилцан үйлчлэлийг ихэвчлэн ашигладаг. спирттэй галогений хүчил, дараа нь тусдаа титрлэх үнэгүй нүүрсхүчлийн агууламжаас та болон ялгаруулсан галоген агуулсан шүлтийн уусмал.

Карбоксилийн - t хүртэлх эфирийн тодорхойлолтыг тэдгээрийн шүлтийн уусмалаар гидролизд суурилдаг бөгөөд хэрээс хэтэрсэн хэсгийг - you гэсэн уусмалаар титрлэнэ. Бага хэмжээний эфирийг ихэвчлэн харилцан үйлчлэлийн явцад үүссэн гидроксамик то-т-ийн Fe (III) - давс хэлбэрээр спектрофотометрийн аргаар тодорхойлдог. гидроксиламинтай эфир.

Азот агуулсан орг тодорхойлох зорилгоор. олон тооны аргыг санал болгосон. Буурах чадвартай нэгдлүүдийг (нитро-, нитрозо-,) титан эсвэл ванадатометрийн аргаар тодорхойлно: илүүдэл Ti (III) эсвэл V (II) давсны уусмал нэмж, урвалд ороогүй бууруулагчийг Fe (III) давсны уусмалаар титрлэнэ.

Усан бус орчинд - t (ихэвчлэн НСlО 4) уусмалаар титрлэх нь шийдэлд өргөн хэрэглэгддэг. Энэ арга нь ихэвчлэн org-ийг зөвшөөрдөг. болон inorg. холимог дахь суурь, түүнчлэн org. хамтарсан оролттой янз бүрийн хүч чадлын суурь. Аминыг гидроксийн деривативын нэгэн адил тэдгээрийн ацилацилалтын р-ээр тодорхойлж болно. Анхдагч үнэрт үнэрийг тодорхойлох зорилгоор. аминууд нь ихэвчлэн хүчиллэг орчинд уусмалаар титрлэгддэг ба диазо нэгдэл үүсдэг. Хоёрдогч аминуудын ижил төстэй титрлэлт нь тэдний N-нитросацид хүргэдэг бөгөөд шинжилгээнд мөн ашигладаг. Анхдагч үнэрт бичил анализ хийх үед. аминууд, үүссэн диазо нэгдлүүдийг ихэвчлэн харгалзах азо бүрэлдэхүүн хэсгүүдтэй нэгтгэж, үүссэн будгийг спектрофотометрийн аргаар тодорхойлдог. Анхдагч, хоёрдогч, гуравдагч амин хольцын шинжилгээнд анхан шатны хольцын усан бус орчинд HClO 4 уусмалаар титрлэх нь ихэвчлэн ашиглагддаг (бүх аминыг титрлэнэ), ацетилат хийсний дараах хольцыг цууны ангидрид (зөвхөн гуравдагч аминууд титрлэнэ) ба ацетилацетон эсвэл салицитээр эмчилсний дараах хольцыг хэрэглэнэ. хоёрдогч ба гуравдагч аминуудын нийлбэрийг титрлэнэ).

Арилдиазонийн давсыг шинжилгээнд хамрагдсан бодисын уусмалаар тодорхойлохын тулд азо бүрэлдэхүүн хэсгийн жинлэсэн хэсгийг (3-метил-1-фенил-5-пиразолон, м-фенилендиамин г.м.) титрлэвэл эсвэл азо бүрэлдэхүүн хэсгийн задлан шинжилсэн уусмал дээр нэмнэ. - хүчиллэг орчинд NaNO 2 уусмалаар үндэс титрлэнэ. Диазо нэгдлүүдийн шинжилгээний хувьд хийн тоолуур ашиглах боломжтой. судлагдсан найрлагын задралд үндэслэсэн шинжилгээ. эзэлхүүнийг хэмжсэн N 2 гаргаснаар. Заримдаа, аминуудад анализ хийсэнтэй адил диазо нэгдлүүдийг сүүлчийнхтэй нь хийсэн хослолын урвалаар тодорхойлдог. спектрофотометрийн баялаг. үүссэн будгийг тодорхойлох.

Гидразиныг ихэвчлэн иодометрийн аргаар титрлэдэг. Тиолын хувьд харилцан үйлчлэлийг бас ашиглаж болно. тэдгээрийг мөнгөн давс эсвэл хүчил-суурь титрлэлтээр. Орг. сульфидыг бромид-бромат хольцоор исэлдүүлж, илүүдлийг титриметрийн аргаар тодорхойлно.

Чанарын хувьд өргөн тархсан. ба хэмжээ. функц. шинжилгээг хүлээн авсан бөгөөд IR спектроскопи ба NMR-ийн сонгомол, хангалттай мэдрэмжтэй аргуудыг авсан болно.

Org-ийн стереоспектикийн шинжилгээ үүссэн. 2 давхарт. 20-р зуун хроматографийн хөгжилтэй холбоотой. арга. Энантиомеруудыг салгахын тулд ихэвчлэн анализ хийсэн бодисууд ба оптик идэвхитэй урвалжуудын хооронд диастереомер үүсч, дараа нь хийн шингэн эсвэл өндөр гүйцэтгэлтэй шингэн хроматографийн аргаар оптик идэвхитэй хөдөлгөөнгүй фазууд бүхий багануудыг ялгаж салгана.

Org-ийн молекулын шинжилгээ. ch-д. arr. хроматографи ба задралын хэрэглээний талаар. спектрийн аргууд, хөх тариа нь org-ийн бүтцийг бий болгох боломжийг олгодог. холболтууд.

Үе шатны шинжилгээ, талст чанарыг чанарын болон тоон дүн шинжилгээ хийх боломжийг олгодог. org хэлбэрүүд. ашиглан., гүйцэтгэсэн рентген зураг болон электронографи. Рентген зураг, бүтцийн шинжилгээ бүтцийн f-lu org-ийг өндөр нарийвчлалтай суурилуулах боломжийг танд олгоно. арлуудад атомын хоорондох бондын урт ба бондын хоорондын өнцгийг тодорхойлно.

Дээр жагсаасан шинжилгээний аргууд нь шинжилгээнд хамрагдсан бодисууд эсвэл тэдгээрээс гаргаж авсан деривативуудыг шууд тодорхойлоход суурилдаг. O. зуунд. болон. шууд бус аргыг мөн ихэвчлэн ашигладаг. Жишээлбэл, танд нүүрстөрөгчийн агууламжийг шинжлэгддэг хольцоос бараг уусдаггүй мөнгө эсвэл бусад давс хэлбэрээр тусгаарлаж, дараа нь атом шингээлтийн аргаар тусгаарлаж болно. харгалзах металлын хэмжээг тодорхойлох спектроскопи эсвэл рентген флюресценцийн шинжилгээ; ийм шинжилгээний үр дүнд үндэслэн нүүрстөрөгчийн хүчил агууламжийг тооцоолж болно. Шингэн хроматографид хөдөлгөөнт фазад идэвхитэй бүрэлдэхүүн хэсэг нэмж, ялгах бүтээгдэхүүн буюу хроматографийн бодисоор амархан илрэх нэгдлүүдийг үүсгэдэг бол шууд бус аргаар ялгасан бодисыг илрүүлэх нь үр дүнтэй байдаг.

Шинжилгээний аргууд ба ашигласан тоног төхөөрөмжүүд нь оптик системийн тодорхой даалгавараас хамаарна. a.: хольцын үндсэн бодисыг тодорхойлох, org. эсвэл neorg. org дахь хольц. in-wah, org. neorg дахь хольц. in-ve буюу олон талт цогц хольцын шинжилгээ.

O.-ийн аргууд. болон. үйлдвэрлэлийн технологийн хөгжилд өргөн хэрэглэгддэг. production-va org. бүтээгдэхүүн, үйлдвэрлэлийн явцад өөрөө түүхий эд, анализ хийх аргыг боловсруулах. in-in, interm. үйлдвэрлэлийн янз бүрийн үе шатанд бүтээгдэхүүн, үйлдвэрлэлийн хяналтанд зориулагдсан. үйл явц, бэлэн бүтээгдэхүүн, бохир ус хийн ялгаруулалт, завсрын ба эцсийн бүтээгдэхүүний хольцыг тодорхойлох, түүнчлэн анализ хийх зориулалттай. шаардлагатай кинетик байдлыг хангах арга техник. судалгаа. Бүх тохиолдолд оновчтой хувилбарыг сонгох шаардлагатай. шинжилгээний аргуудын хувилбарууд ба тэдгээрийн хослолууд нь хурдан, давтагдах чадвар, нарийвчлал гэх мэт шаардлагын дагуу.

Аналитик боловсруулахдаа. зохицуулалтын болон техникийн хэсэг. түүхий эд материалын баримт бичиг, туслах материал, бэлэн бүтээгдэхүүн, юуны түрүүнд шаардлагатай хамгийн бага, шаардлагатай тооны анализыг тогтооно. үзүүлэлтүүд. Эдгээр үзүүлэлтүүдэд t-ru хайлалт, p-rimosity, basic-ийн агууламж орно. Бүтээгдэхүүний арлууд дахь зүсэлтийг шууд аргаар тодорхойлдог (ихэвчлэн потенциометрийг ашиглан титриметрийн аргаар) эсвэл шууд бус байдлаар, бүх бүтээгдэхүүний массаас хроматографийн аргаар тодорхойлсон хольцын массыг хасдаг. (ихэвчлэн), цахилгаан химийн. эсвэл спектрофотометр. арга. Функцийг ашиглах үед. үндэслэлийг тодорхойлох шинжилгээ. арлууд ихэвчлэн энэ арлуудыг функцээр нь тодорхойлох аргачлалыг сонгодог. үйлдвэрлэлийн сүүлийн шатанд байгуулагдсан бүлэг. Шаардлагатай бол шинжилгээнд хамрагдсан бодисыг олон үе шаттай синтезээр олж авахад өөр өөр функцээр тодорхойлно. бүлгүүд. Шинжилгээ. түүхий эд, бэлэн бүтээгдэхүүний шинжилгээнд сонгосон аргууд нь заавал Ч. arr. сайн нөхөн үржих чадвар, нарийвчлал.

Үйлдвэрлэлийн хяналтад ашигласан шинжилгээний аргууд нь хурдан бөгөөд тасралтгүй байх ёстой (жишээлбэл, исэлдэн бууруулах, рН хэмжих,). Үйлдвэрлэлийн процессын хяналтын аргуудын үндэс нь org. in-in нь ихэвчлэн алга болох функцын тодорхойлолтыг агуулдаг. бүлэг, өөрөөр хэлбэл үйлдвэрлэлийн тодорхой үе шатанд өөрчлөгдөж буй бүлэг бөгөөд энэ нь харгалзах шатны төгсгөлийг үнэн зөв засах боломжийг олгодог. Үүний зэрэгцээ нимгэн давхарга, хийн шингэн, өндөр үзүүлэлттэй шингэн хроматографи, спектрофотометр, электрохими өргөн хэрэглэгддэг. арга, урсгалын урсгал. дүн шинжилгээ хийх.

Интермийн шинжилгээнд. үйлдвэрлэлийн-va бүтээгдэхүүнийг ихэвчлэн титриметр, урвалыг шинжлэхэд ашигладаг. холимог-цогц хроматографи. ба спектрийн аргууд, үүнд хроматографи-масс спектрометр, хийн хроматографийг IR Fourier трансформ спектроскопитай хослуулах.

Байгаль орчны объектуудад дүн шинжилгээ хийх нь маш чухал ач холбогдолтой болсон. Үндсэн анализ хийх зохих аргыг боловсруулахдаа. тэдэнд тавигдах шаардлага нь өндөр мэдрэмжтэй, тодорхойлсон бодисыг зөв тодорхойлох явдал юм. Эдгээр шаардлагыг хоёр буюу түүнээс дээш суурин фаз ашиглан хийн хроматографи-масс спектрометрээр хангадаг.

Эмнэлэгт. шинжилгээ (эмийн бодис, метаболит, стероид, амин хүчил гэх мэт бодисын агууламж дахь цус, шээс, эд болон бусад объектын шинжилгээ) нь шинжилгээний мэдрэмж, нарийвчлал, түргэн шуурхай байдал төдийгүй түүний үр дүнгийн нөхөн үржих чадвар юм. Сүүлийн шаардлага маш чухал үед стандарт нөхцлөөр хийн хроматографи-масс спектрометр ба өндөр гүйцэтгэлтэй урсгалын тарилгыг ашигладаг. өндөр сонгомол шинж чанар бүхий янз бүрийн ферментийн аргууд.

Лит.: Губен Вейл, Органик химийн аргууд, 2-р боть, Шинжилгээний арга, орчуулга. түүнтэй хамт. 4-р хэвлэл, М .. 1963; Cheronis ND, Ma TS, Органик функциональ шинжилгээний микро ба хагас микро-аргууд, транс. англи хэлнээс., M., 1973; Siggia S .. Hannah JG, Функциональ бүлгүүдийн тоон органик анализ, транс. англи хэлнээс М .; 1983 он. Б. БИ БОЛ. Хонх.

Химийн нэвтэрхий толь бичиг. - М.: Зөвлөлтийн нэвтэрхий толь бичиг. Эд. I. L. Knunyants. 1988 .

"ОРГАНИК БОЛОМЖИЙН ШИНЖИЛГЭЭ" гэж юу болохыг бусад толь бичгээс үзнэ үү.

Усны шинжилгээ нь усны шинж чанар, чанарыг судлах арга юм. Энэ нь үйлдвэрлэлийн болон ахуйн зориулалттай, эсвэл шинжлэх ухааны зорилгоор хүнтэй харьцдаг усны найрлага дахь янз бүрийн бодисын хэмжээг тодорхойлоход хэрэглэгддэг. Агуулга 1 ... ... Википедиагийн усны төрөл

Хөрсний шинжилгээ нь хөрсний найрлага, физик-механик, физик-химийн, хими, агрохимийн, биологийн шинж чанарыг тодорхойлох үйл ажиллагааны цогц юм. Механик (гранулометрийн), химийн, ... ... Wikipedia хийх

УСЫН ШИНЖИЛГЭЭ - усны чанарыг шалгаж, загасны цөөрмийг хангахад ашиглах боломжийг тодорхойлох зорилгоор үйлдвэрлэсэн. A. in. жилд дөрвөн удаа зохион байгуулдаг: хавар (хаврын үерийн үеэр), зуны дунд (7-р сар), намар (намрын үеэр ... ... Цөөрмийн загасны аж ахуй

дүн шинжилгээ хийх - ШИНЖИЛГЭЭ (Грек хэлнээс гаралтай. Analysis decomposition, dismemberment) гэдэг нь обьект, үзэгдэл, үйл явцыг бодитой буюу оюун санааны аргаар задлах журам, мөн тэдгээрийн бүрэлдэхүүн хэсэг, элемент, шинж чанар, функц, дэд системд хамаарах харилцааг хэлнэ. Журам, ... ... Шинжлэх ухааны эпистемологи ба философи нэвтэрхий толь бичиг

Ойролцоогоор хэмжигдэхүүнээр дүн шинжилгээ хийсэн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг тодорхойлох (илрүүлэх), тэдгээрийн агуулгыг материал, материалаар үнэлэх. М бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хувьд. атом ба ионууд, элементүүдийн изотопууд ба бие даасан нуклидууд, молекулууд, функцууд. бүлэглэл ба радикал үзэлтнүүд ... Химийн нэвтэрхий толь бичиг

Агуулга (масс, концентраци гэх мэт) эсвэл хэмжигдэхүүнийг тодорхойлох. шинжилгээнд хамрагдсан дээж дэх бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн харьцаа. Тодорхойлсон бүрэлдэхүүн хэсгүүд. атом, молекул, изотоп, функц. бүлэг, үе шат гэх мэт (элементийн анализ, молекул ... ... үзнэ үү. Химийн нэвтэрхий толь бичиг

Органик бодисыг судлах нь түүнийг тусгаарлах, цэвэршүүлэхээс эхэлдэг.

1. Хадгалалт

Туналт - хийн эсвэл шингэн хольцын нэгдлүүдийн нэгийг тунадас, талст эсвэл аморф болгон ялгах. Энэхүү арга нь уусмалын нөхцлийг өөрчлөхөд суурилдаг бөгөөд уусмалын нөлөөг их хэмжээгээр бууруулж, хатуу бодисыг цэвэр хэлбэрээр тусгаарлах хэд хэдэн аргыг ашиглаж болно.

Үүний нэг нь хүчилтөрөгчийн харилцан үйлчлэл эсвэл нарийн төвөгтэй байх чадвартай л бол эцсийн (ихэвчлэн хэлдэг - зорилтот) бүтээгдэхүүнийг давс хэлбэрийн нэгдэл болгон хувиргадаг (энгийн эсвэл нарийн төвөгтэй давс). Жишээлбэл, аминуудыг орлуулагдсан аммонийн давс болгон хувиргаж болно.

(CH 3) 2 NH + HCl -\u003e [(CH 3) 2 NH 2] + Cl -,

ба карбоксил, сульфоник, фосфоник болон бусад хүчил - харгалзах шүлтийн үйлчлэлээр давсанд:

CH 3 COOH + NaOH -\u003e CH 3 COO - Na + + H 2 O;

2CH 3 SO 2 OH + Ba (OH) 2 -\u003e Ba 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 - + H 2 O;

CH 3 P (OH) 2 O + 2AgOH -\u003e Ag (CH 3 PO 3) 2– + 2H 2 O.

Ионы нэгдэл болох давс нь зөвхөн туйлын уусгагч (H 2 O, ROH, RCOOH г.м) -д уусдаг.Энэ уусгагч нь давсны катион ба анионуудтай донор-акцептор харилцан үйлчлэлд орох тусам уусмалын явцад ялгарах энерги их байх тусам өндөр байдаг. уусдаг байдал. Нүүрс устөрөгч, нефтийн эфир (хөнгөн бензин), CHCl 3, CCl 4 гэх мэт туйлшралгүй уусгагчуудад давс эсвэл ижил төстэй уусгагчийг давс шиг нэгдлүүдийн уусмал дээр нэмэхэд давс нь уусдаггүй бөгөөд талсжихгүй (давслаг). Давснаас харгалзах суурь эсвэл хүчлийг цэвэр хэлбэрээр амархан тусгаарлаж болно.

Натрийн гидросульфит нэмсэн үнэргүй шинж чанартай альдегид ба кетонууд нь усан уусмалаас уусдаггүй нэгдэл хэлбэрээр талсждаг.

Жишээлбэл, ацетон (CH 3) 2 CO нь усан уусмалаас натрийн гидросульфит NaHSO 3-тай бага зэрэг уусдаг гидросульфитийн дериватив хэлбэрээр талсждаг.

Альдегид нь гидроксиламинаар амархан өтгөрч усны молекул ялгаруулдаг.

Үүссэн бүтээгдэхүүнийг нэрлэдэг оксимуудЭдгээр нь шингэн буюу хатуу бодис юм.Оксимс нь хүчиллэг шинж чанартай тул гидроксилийн бүлгийн устөрөгчийг металлаар сольж болох бөгөөд үүнтэй зэрэгцэн байгальд сул суурьтай байдаг тул оксимууд хүчлүүдтэй нийлж аммонийн давс гэх мэт давс үүсгэдэг байна.

Шингэрүүлсэн хүчлээр буцалгах үед гидролиз үүсч, альдегид ялгарч, гидроксиламины давс үүсдэг.

Тиймээс гидроксиламин нь альдегидийг оксим хэлбэрээр гидроксиламин урвалд ордоггүй бусад хольцоос тусгаарлах боломжийг олгодог чухал урвалж юм.Оксимедийг альдегидийг цэвэршүүлэхэд ашиглаж болно.

Гидроксиламинтай адил гидразин H 2 N - NH 2 нь альдегидтэй урвалд ордог; гэхдээ гидразин молекулд хоёр NH 2 бүлэг байдаг тул альдегидийн хоёр молекултай урвалд орж болно.Үүний үр дүнд ихэвчлэн фенилгидразин C 6 H 5 –NH - NH 2 ашиглагддаг, өөрөөр хэлбэл. гидразин молекул дахь нэг устөрөгчийн атомыг фенил бүлэгтэй орлуулах бүтээгдэхүүн C 6 H 5:

Альдегидийн фенилгидразинтай харилцан үйлчлэлцэх бүтээгдэхүүнийг нэрлэдэг фенилгидразонуудФенилгидразон нь шингэн ба хатуу тул сайн талсждаг. Оксимын нэгэн адил шингэрүүлсэн хүчлээр буцалгахад тэд гидролизд ордог бөгөөд үүний үр дүнд чөлөөт альдегид ба фенилгидразин давс үүсдэг.

Тиймээс фенилгидразин нь гидроксиламинтай адил альдегидийг тусгаарлах, цэвэршүүлэх үйлчилгээтэй.

Заримдаа энэ зорилгоор өөр нэг гидразин деривативыг ашигладаг бөгөөд устөрөгчийн атомыг фенил бүлгээр бус харин H 2 N - CO бүлгээр солино. Ийм гидразин деривативыг NH 2 –NH - CO - NH 2 семикарбазид гэж нэрлэдэг. Альдегидын семикарбазидтай конденсацийн бүтээгдэхүүнийг нэрлэдэг хагас карбазонууд:

Кетонууд гидроксиламинтай амархан нягтарч кетоксим үүсгэдэг.

Фенилгидразинаар кетон нь фенилгидразоныг өгдөг.

ба семикарбазидтай - семикарбазонуудтай:

Тиймээс гидроксиламин, фенилгидразин, семикарбазид нь кетоныг хольцоос ялган авах, альдегидийг ялгаж цэвэрлэхтэй ижил хэмжээгээр цэвэрлэхэд ашигладаг.Энэ аргаар альдегидийг кетоноос салгах боломжгүй юм.

Гурвалсан гурвалсан холбоо бүхий алкинууд нь аммиакийн уусмал Ag 2 O-той харилцан үйлчилж, мөнгөний алкинид хэлбэрээр ялгардаг, жишээлбэл:

2 (OH) - + HC \u003d CH -\u003e Ag - C \u003d C - Ag + 4NH 3 + 2H 2 O.

Эхлэх альдегид, кетон, алкинуудыг уусдаггүй, орлуулагч бүтээгдэхүүнээс цэвэр хэлбэрээр амархан тусгаарлаж болно.

2. Талсжилт

Талсжих арга хольцыг ялгах, бодисыг гүн цэвэршүүлэх нь хайлмал, уусмал, хийн фазын хэсэгчилсэн талсжилтын явцад үүссэн фазын найрлага дахь ялгаа дээр суурилдаг. Эдгээр аргын нэг чухал шинж чанар бол тэнцвэрт үе буюу хатуу ба шингэн (эсвэл хий) дэх бүрэлдэхүүн хэсгийн концентрацийн харьцаатай тэнцүү тэнцвэр буюу термодинамик тусгаарлах коэффициент юм.

хаана х болон y - хатуу ба шингэн (эсвэл хий) үе дэх бүрэлдэхүүн хэсгийн молийн фракцууд. Хэрвээ х<< 1, т.е. разделяемый компонент является примесью, к 0 = х / y... Бодит байдал дээр тэнцвэрт байдал ихэвчлэн хангагддаггүй; нэг талсжилтанд ялгарах зэргийг үр дүнтэй салгах хүчин зүйл гэнэ күргэлж бага байдаг к 0 .

Талсжих хэд хэдэн арга байдаг.

Холимогийг аргаар ялгах үед чиглэлтэй талсжилт эхний уусмал бүхий сав аажмаар халаалтын бүсээс хөргөх бүс рүү шилжинэ.Бүсүүдийн зааг дээр талсжилт үүсч урд тал нь савны хөдөлгөөний хурдаар хөдөлнө.

Ижил шинж чанартай бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг салгахын тулд ашиглана уу бүс хайлах нэг буюу хэд хэдэн халаагуурын дагуу аажмаар хөдөлдөг сунасан саванд хольцоос цэвэрлэсэн ембүү.Элдэшний хэсэг халаалтын бүсэд хайлж, үүнээс гарахад дахин талсждаг. материал (Ge, Si гэх мэт).

Эсрэг гүйдлийн баганын талсжилт Энэ нь баганад үйлдвэрлэгддэг бөгөөд дээд хэсэгт нь талстууд үүсдэг хөргөлтийн бүс, доод хэсэгт нь талстууд хайлдаг халаалтын бүс байрладаг баганан дахь талстууд таталцлын нөлөөн дор эсвэл жишээлбэл шингэний хөдөлгөөний эсрэг чиглэлд шурагны тусламжтайгаар хөдөлдөг. Өндөр бүтээмжтэй, цэвэршүүлсэн бүтээгдэхүүний гарц өндөртэй гэдгээрээ онцлог бөгөөд үүнийг цэвэр нафталин, бензойны хүчил, капролактам, өөх тосны хүчлийн фракц гэх мэт үйлдвэрлэхэд ашигладаг.

Хатуу хийн систем дэх хольцыг ялгах, хатаах, цэвэршүүлэх зорилгоор sublimation (sublimation) болон desublimation.

Сублимаци нь янз бүрийн бодисын тэнцвэрийн нөхцлийн ихээхэн ялгаагаар тодорхойлогддог бөгөөд энэ нь олон бүрэлдэхүүн хэсэгтэй системийг, ялангуяа өндөр цэвэршилттэй бодисыг авахдаа салгах боломжийг олгодог.

3. Олборлолт

Олборлолт - органик уусгагч ашиглан задлан шинжилж буй хольцын нэг буюу хэд хэдэн бүрэлдэхүүн хэсгийг сонгон гаргаж авахад үндэслэсэн салгах арга.Дүрмээр бол олборлолтыг уусгагч бодисыг хоёр шингэн фазын хооронд хуваарилах процесс гэж ойлгодог боловч ерөнхийдөө нэг фаз нь хатуу байж болно ( хатуу) эсвэл хий хэлбэртэй.Тиймээс аргын илүү нарийвчлалтай нэр нь шингэн-шингэн олборлолт юмуу эсвэл энгийн байдлаар тодорхойлно шингэн олборлолтИхэвчлэн аналитик хими нь органик уусгагч ашиглан усан уусмалаас бодисыг гаргаж авахад ашигладаг.

Тэнцвэрийн нөхцөлд усан ба органик фазын хоорондох X бодисын тархалт нь тархалтын тэнцвэрийн хуулийг дагаж мөрддөг. Энэ тэнцвэрийн тогтмол нь хоёр үе шат дахь бодисын концентрацийн харьцаагаар илэрхийлэгдэнэ.

К \u003d [X] org / [X] aq,

өгөгдсөн температурт зөвхөн бодисын шинж чанар ба хоёулаа уусгагч хоёроос хамаарах тогтмол утга байдаг.Энэ утгыг тархалтын тогтмолҮүнийг уусгагч тус бүрт агуулагдах бодисын уусмалын харьцаагаар ойролцоогоор тооцоолж болно.

Шингэн олборлосны дараа олборлодог бүрэлдэхүүн хэсэг дамжин өнгөрөх үе шатыг нэрлэдэг ханд; Энэ бүрэлдэхүүн хэсэгт дууссан үе шат - рафинат.

Аж үйлдвэрт эсрэг урсгалтай олон үе шаттай олборлолт хамгийн өргөн тархсан байдаг. Шаардлагатай ялгах үе шат нь ихэвчлэн 5-10, салгахад хэцүү нэгдлүүдийн хувьд 50-60 хүртэл байдаг. Энэ процесст хэд хэдэн ердийн ба тусгай үйл ажиллагаа орно. Эхнийх нь өөрөө олборлолт, ханд угаах (агууламжийг багасгах зорилгоор орно. хольц ба механик шингэсэн анхны уусмалыг зайлуулах) ба дахин олборлолт, өөрөөр хэлбэл олборлосон нэгдлийг усан уусмал дахь цаашдын боловсруулалт эсвэл давтан экстракцийг цэвэршүүлэх зорилгоор усан фаз руу урвуу шилжүүлэх Тусгай ажиллагаа, жишээлбэл, тусгаарлагдсан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн исэлдэлтийн төлөв өөрчлөгдөхтэй холбоотой байдаг.

Нэг үе шаттай шингэн олборлолт, зөвхөн маш өндөр тархалтын тогтмол үед үр дүнтэй байдаг К, үндсэндээ дүн шинжилгээ хийх зорилгоор ашигладаг.

Шингэн ялгаруулах төхөөрөмж - олборлогч - тасралтгүй (багана) эсвэл алхам (холигч-тунгаагч) фазын контакттай байж болно.

Олборлолтын явцад холимоггүй хоёр шингэнийг эрчимтэй холих шаардлагатай байдаг тул дараахь төрлийн багануудыг голчлон ашигладаг: лугшилттай (поршений шингэний хөдөлгөөнтэй), чичиргээтэй (чичиргээн хавтангийн багцтай), эргэлдэгч дискний (нийтийн гол дээр эргэлддэг дискний багцтай гэх мэт). гэх мэт.

Холигч тунгаагуурын үе шат бүр нь холих ба тунгаах камертай.Холих нь механик (хутгуур) ба лугшилттай байж болно; олон шатлалтай бөгөөд шаардлагатай тооны хэсгүүдийг каскад холбосноор уг хэсгүүдийг нийтлэг орон сууцанд угсарч болно (хайрцаг маягийн олборлогч). Холигч тунгаагч танк нь цөөн тооны үе шаттай эсвэл шингэний урсгал ихтэй процесст баганаас давуу талтай байдаг.Их урсгалыг боловсруулахад төвөөс зугтах төхөөрөмжүүд ирээдүйтэй байдаг.

Шингэн олборлолтын давуу талууд нь бага энерги зарцуулалт (гадны эрчим хүчний хангамж шаарддаг фазын шилжилт байхгүй); өндөр цэвэр бодис авах боломж; үйл явцыг бүрэн автоматжуулах боломж.

Шингэн олборлолтыг жишээлбэл, хөнгөн үнэрт нүүрсустөрөгчийг газрын тосны түүхий эдээс салгахад ашигладаг.

Хатуу фазаас уусгагч гаргаж авах Органик химийн хувьд биологийн объектоос байгалийн нэгдлүүдийг гаргаж авахад ихэвчлэн ашигладаг: ногоон навчнаас хлорофилл, кофе эсвэл цайны массаас кофеин, ургамлын материалаас алкалоид гэх мэт.

4. Нэрэлт ба залруулга

Шингэний найрлага ба түүнээс үүссэн уурын ялгаа дээр үндэслэн шингэн хольцыг ялгах, цэвэршүүлэх хамгийн чухал арга бол нэрэлт ба шулуутгах арга юм.

Шингэн ба уурын хоорондох хольцын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хуваарилалтыг харьцангуй хэлбэлзлийн утгын дагуу тодорхойлно.

αик= (y би/ х би) : (y к / х к),

хаана х би болон х к,y би болон y к - бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн мэнгэний фракцууд би болон к тус тус шингэн ба түүнээс үүссэн уур.

Хоёр бүрэлдэхүүн хэсгээс бүрдэх шийдлийн хувьд

хаана х болон y - шингэн ба уур дахь дэгдэмхий бүрэлдэхүүн хэсгийн мэнгийн фракцууд.

Нэрэлт (нэрэх) нь шингэний хэсэгчилсэн ууршилт ба уурын конденсацаар хийгддэг.Нэрэлтийн үр дүнд нэрмэл фракц - нэрэх - илүү дэгдэмхий (бага буцалгах) бүрэлдэхүүн хэсгээр баяжуулсан бөгөөд нэрмэл бус шингэн - нӨАТ-ын үлдэгдэл - бага ууршимтгай (өндөр буцалгах) .Хэрэв эхний хольцоос нэг фракцийг нэрж ялгасан бол нэрэлтийг энгийн гэж нэрлэдэг бөгөөд хэрэв хэд хэдэн фракцийг нэрж авбал фракцын (фракцын) гэж нэрлэнэ.Хэрэв процессын температурыг бууруулах шаардлагатай бол нэрэлтийг шингэн давхаргагаар дамжин усны уур эсвэл инерцийн хий үүсгэж хэрэглэнэ.

Уламжлалт ба молекулын нэрэлтийг ялгаж үздэг. Уламжлалт нэрэлтмолекулуудын чөлөөт зам нь шингэний ууршилт ба уурын конденсацийн гадаргуугийн хоорондох зайнаас хэд дахин бага байх үед ийм даралттай явагддаг. Молекулын нэрэлтшингэн ууршилт ба уурын конденсацийн гадаргуугийн хоорондох зай нь молекулуудын чөлөөт замтай тохирч байх үед маш бага даралттай (10 -3 - 10 -4 мм м.у.б) -аар явагдана.

Уламжлалт нэрэлтийг шингэнийг бага дэгдэмхий хольцоос цэвэрлэх, харьцангуй хэлбэлзлээс ихээхэн ялгаатай бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хольцыг ялгахад ашигладаг.Молекулын нэрэлтийг бага ууршимтгай ба дулааны тогтворгүй бодисын хольцыг салгах, цэвэршүүлэхэд ашигладаг, жишээлбэл загасны тос, ургамлын тосноос витамин гаргаж авахад ашигладаг.

Хэрэв харьцангуй хэлбэлзэл α бага байвал (буцалгах бүрэлдэхүүн хэсгүүд) байвал хольцыг ялгах ажлыг шулуутгах аргаар гүйцэтгэнэ. Залруулга - шингэн хольцыг буцалгах цэгээс ялгаатай бараг цэвэр бүрэлдэхүүн хэсэг эсвэл фракц болгон ялгах. Шулуутгахын тулд баганын аппаратыг ихэвчлэн ашигладаг бөгөөд үүнд конденсат (рефлюкс) -ийн хэсгийг баганын дээд хэсэгт буцааж буцалгана. Энэ тохиолдолд шингэн ба уурын фазын урсгал хооронд олон холбоо үүснэ.Шулуутгах хөдөлгөгч хүч нь уурын фаз дахь бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн бодит ба тэнцвэрийн концентрацийн хоорондын зөрүү юм. шингэн фазын найрлага.Уур-шингэний систем нь тэнцвэрт байдалд хүрэх хандлагатай байдаг бөгөөд үүний үр дүнд уур нь шингэнтэй харьцахдаа дэгдэмхий (бага буцалгах) бүрэлдэхүүн хэсгүүдээр баяжуулж, шингэн нь бага хэлбэлзэлтэй (өндөр буцалгах) -аар баяждаг. баганын орой дээрх баганын өндрийг бараг цэвэр дэгдэмхий бүрэлдэхүүн хэсгийг олж авах боломжтой.

Шулуутгагчийг агаар мандал, өндөр даралттай үед, мөн вакуум нөхцөлд хийж болно, бууруулсан даралтын үед буцалгах цэг буурч, бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн харьцангуй хэлбэлзэл нэмэгдэх бөгөөд энэ нь шулуутгагч баганын өндрийг бууруулж, дулааны тогтворгүй бодисын хольцыг ялгах боломжийг олгодог.

Дизайны дагуу шулуутгах аппаратыг хуваана сав баглаа боодол, диск хэлбэртэйболон эргэлтэт кино.

Шулуутгагч нь бензин, керосин (тосыг засах), хүчилтөрөгч ба азот (бага температурт агаарыг засах) үйлдвэрлэх, бие даасан бодис (этилийн спирт, бензин гэх мэт) -ийг тусгаарлах, гүн цэвэршүүлэх зорилгоор өргөн хэрэглэгддэг.

Органик бодисууд ерөнхийдөө дулааны хувьд тогтворгүй байдаг тул тэдгээрийг гүн гүнзгий цэвэрлэхэд ашигладаг савласан нэрэх баганавакуумд ажилладаг. Заримдаа өндөр цэвэр органик бодисыг олж авахын тулд гидравлик эсэргүүцэл багатай, дотор нь бүтээгдэхүүний оршин суух хугацаа багатай эргэлдэх хальсан баганыг ашигладаг. Дүрмээр бол энэ тохиолдолд залруулгыг вакуум хэлбэрээр гүйцэтгэдэг.

Ректификацийг лабораторийн практикт бодисыг гүн цэвэршүүлэх зорилгоор өргөн ашигладаг бөгөөд нэрэх ба шулуутгах нь туршилтын бодисын буцлах цэгийг тодорхойлоход нэгэн зэрэг үйлчилдэг тул улмаар түүний цэвэр байдлыг (тогтмол буцалгах цэг) шалгах боломжийг бүрдүүлдэг болохыг анхаарна уу. мөн тусгай төхөөрөмжүүд - ebuliometers.

5. Хроматографи

Хроматографи Энэ нь бодисыг ялгах, шинжлэх, физик, химийн судалгааны арга юм. Энэ нь суурин давхаргын дагуу хөдөлгөөнт фазын (элюент) урсгалын дагуу хөдөлж буй судлагдсан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн концентрацийн бүсүүдийн хурдны ялгаа дээр үндэслэсэн бөгөөд судлагдсан нэгдлүүд нь хоёр үе шатанд хуваагдана.

1903 онд М.С.Цветийн эхлүүлсэн бүх төрлийн хроматографийн аргууд нь хатуу буюу шингэн интерфейс дээрх хий, шингэн фазаас шингээхэд суурилдаг.

Органик химид дараахь төрлийн хроматографийг бодисыг ялгах, цэвэршүүлэх, тодорхойлоход өргөн ашигладаг: багана (шингээлт); цаас (түгээлт), нимгэн давхарга (тусгай хавтан дээр), хий, шингэн ба хийн шингэн.

Эдгээр төрлийн хроматографийн хувьд хоёр үе шат нь харилцан үйлчлэлцдэг - нэг нь хөдөлгөөнгүй, шингээгчийг шингээж, шингээж авдаг, нөгөө нь хөдөлгөөнт бөгөөд энэ бодисыг зөөвөрлөдөг.

Ихэнхдээ хөдөлгөөнгүй фаз нь боловсруулсан гадаргуутай сорбент юм; хөдөлгөөнт фаз - хий (хийн хроматографи) эсвэл шингэн (шингэн хроматографи)Хөдөлгөөнт фазын урсгалыг сорбент давхаргаар шүүж эсвэл энэ давхаргын дагуу шилжинэ. хийн шингэний хроматографи хөдөлгөөнт фаз нь хий, суурин үе нь ихэвчлэн хатуу тээвэрлэгч дээр хуримтлагдсан шингэн юм.

Гель нэвчүүлэх хроматографи бол хөдөлгөөнгүй фаз нь гель болох шингэн хроматографи юм. (Энэ арга нь өндөр молекулын нэгдлүүд ба биополимеруудыг өргөн хүрээний молекулын жинд ялгах боломжийг олгодог.) Хөдөлгөөнт ба суурин фазуудын хоорондох бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн тэнцвэр буюу кинетик тархалтын ялгаа нь тэдгээрийг хроматографийн аргаар салгах зайлшгүй нөхцөл юм.

Хроматографийн процессын зорилгоос хамааран аналитик ба бэлдмэлийн хроматографийг ялгадаг. Аналитик туршилтын хольцын чанарын ба тоон найрлагыг тодорхойлоход зориулагдсан болно.

Хроматографийг ихэвчлэн тусгай төхөөрөмж ашиглан хийдэг. хроматограф, тэдгээрийн гол хэсгүүд нь хроматографийн багана ба детектор юм.Сорьцыг тарихад анализ хийсэн холимог нь хроматографийн баганын эхэнд байрлана.Хөдөлгөөн фазын урсгалын үйлчлэлээр хольцын бүрэлдэхүүн хэсгүүд баганын дагуу янз бүрийн хурдаар хөдөлж эхэлдэг бөгөөд сайн сорсон бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь шингээгч давхаргын дагуу илүү удаан хөдөлдөг. баганаас автоматаар тасралтгүй явуулын фаз дахь тусгаарлагдсан нэгдлүүдийн концентрацийг тодорхойлдог.Детекторын дохиог ихэвчлэн бичигчээр бүртгэдэг.Үүний үр дүнд гарсан диаграммыг нэрлэдэг хроматограмм.

Бэлтгэх хроматографи 0.1% -иас ихгүй хольц агуулсан өндөр цэвэр бодисыг олж авахад зориулсан хроматографийн арга, тоног төхөөрөмж боловсруулах, ашиглах ажлыг багтаана.

Бэлтгэх хроматографийн онцлог нь том дотоод диаметр бүхий хроматографийн багана, эд ангиудыг тусгаарлах, цуглуулах зориулалттай тусгай төхөөрөмж ашиглах явдал юм.Лабораторид 8-15 мм диаметртэй баганад 0.1-10 грамм бодис, 10-20 см диаметртэй баганатай хагас үйлдвэрт тусгаарлагдсан байдаг. килограмм.Жилд хэдэн тонн бодис үйлдвэрлэх зориулалттай 0.5 м диаметртэй баганатай аж үйлдвэрийн өвөрмөц төхөөрөмжүүдийг бүтээжээ.

Бэлтгэх баганад байгаа бодисын алдагдал нь бага байдаг бөгөөд энэ нь бага хэмжээний нарийн төвөгтэй синтетик ба байгалийн хольцыг ялгахад бэлдмэлийн хроматографийг өргөн ашиглах боломжийг олгодог. Бэлтгэх хийн хроматографиөндөр цэвэр нүүрсустөрөгч, спирт, карбоксилийн хүчил болон бусад органик нэгдлүүд, түүний дотор хлор агуулсан бодисуудыг олж авахад ашигладаг; шингэн - эм, нарийн молекул жингийн тархалттай полимер, амин хүчил, уураг гэх мэт үйлдвэрлэхэд.

Зарим бүтээлд хроматографийн аргаар олж авсан өндөр цэвэршилттэй бүтээгдэхүүний өртөг нь нэрэх замаар цэвэршүүлсэнээс бага байдаг гэж үздэг тул хроматографийг өмнө нь шулуутгах замаар ялгасан бодисыг нарийн цэвэршүүлэхэд ашиглах нь зүйтэй юм.

2. Чанарын анализ

Чанарын элементийн шинжилгээ нь органик нэгдэл ямар элементүүдээс бүрдэхийг тогтоох боломжийг олгодог аргуудын цогц юм. Элементийн найрлагыг тодорхойлохын тулд органик бодисыг урьдчилж исэлдэх буюу эрдэсжүүлэх замаар органик бус нэгдэл болгон хувиргаж (шүлтлэг металлаар хайлуулж) улмаар уламжлалт шинжилгээний аргаар судална.

A.L.Lavoisier-ийн аналитик химич болсон гайхалтай амжилт бол уг бүтээл юм органик бодисын анализ(CH-анализ гэж нэрлэдэг). Энэ үед органик бус бодис (металл, ашигт малтмал гэх мэт) -т гравиметрийн шинжилгээ хийх олон тооны аргууд аль хэдийн байсан боловч тэд органик бодисыг ийм байдлаар шинжлэх талаар мэдэхгүй байв. Тухайн үеийн аналитик хими нь “нэг хөл дээрээ доголж” байсан нь илт; Харамсалтай нь органик нэгдлүүдийн анализын харьцангуй хоцрогдол, ялангуяа ийм анализын онолын хоцрогдол өнөөдөр ч мэдрэгдэж байна.

Органик анализын асуудлыг шийдэж, А.Л.Лавуазье юуны өмнө бүх органик бодисын найрлагад хүчилтөрөгч ба устөрөгч, маш олон нь азот, зарим нь хүхэр, фосфор эсвэл бусад элемент агуулдаг болохыг харуулсан бөгөөд одоо бүх нийтийн аргуудыг бий болгох шаардлагатай болжээ. эдгээр элементүүдийг тоон аргаар тодорхойлох, юуны түрүүнд нүүрстөрөгч ба устөрөгчийг нарийвчлан тодорхойлох аргууд. Энэхүү зорилгод хүрэхийн тулд А.Л.Лавуазье туршиж буй бодисын дээжийг шатааж, ялгарч буй нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг тодорхойлохыг санал болгов (Зураг 1). Ингэхдээ тэрээр хоёр ажиглалтаа үндэслэн: 1) аливаа органик бодисын шаталтын явцад нүүрстөрөгчийн давхар исэл үүсдэг; 2) нүүрстөрөгчийн давхар исэл нь анхны бодисуудад агуулагддаггүй бөгөөд энэ нь аливаа органик бодисын нэг хэсэг болох нүүрстөрөгчөөс үүсдэг. Шинжилгээний анхны объектууд нь дэгдэмхий органик бодисууд - этанол зэрэг бие даасан нэгдлүүд байв.

Зураг: 1. А.Л.Лавуазерийн органик анализ хийх анхны төхөөрөмж

шаталтаас үүсэх бодисууд

Туршилтын цэвэр байдлыг баталгаажуулахын тулд өндөр температурыг ямар ч түлшээр бус харин асар том линзээр нугас дээр төвлөрсөн нарны цацраг туяагаар хангаж, нугасыг герметик битүүмжилсэн суурилуулалтанд (шилэн хонхны доор) мэдэгдэж байгаа хүчилтөрөгчөөр шатааж, үүссэн нүүрстөрөгчийн давхар ислийг шингээж, жинлэв. шууд бус арга.

Бага дэгдэмхий нэгдлүүдийн анализын хувьд А.Л.Лавуазье дараа нь илүү төвөгтэй аргуудыг санал болгосон. Эдгээр аргуудад дээжийг исэлдүүлэхэд шаардагдах хүчилтөрөгчийн нэг эх үүсвэр нь шаталтын дээжийг урьдчилан хольсон металлын исэл байв (жишээлбэл, хар тугалга (IV) исэл). Энэ аргыг хожим нь органик бодисын анализын олон аргад ашигласан бөгөөд ихэвчлэн сайн үр дүн өгдөг байв. Гэсэн хэдий ч Лавуазерын хэлснээр CH-ийн шинжилгээний аргууд нь хэтэрхий урт байсан бөгөөд үүнээс гадна устөрөгчийн агууламжийг хангалттай нарийвчлалтай тодорхойлох боломж олгосонгүй: үүссэн усны шууд жинлэлт хийгдээгүй болно.

CH-ийн шинжилгээний аргыг 1814 онд Шведийн агуу химич Йенс Якоб Берзелиус сайжруулсан бөгөөд одоо дээжийг шилэн хонхны дор биш харин гаднаас халсан хэвтээ хоолойд агаар эсвэл хүчилтөрөгч дамжуулж шатаажээ.Шаталтын явцыг хөнгөвчлөхийн тулд дээжинд давс нэмсэн. хатуу кальцийн хлоридоор шингээж жинлэв.Францын судлаач Ж.Дюма энэ аргыг ялгарсан азотын хэмжээг тодорхойлох замаар (CHN-анализ) нэмсэн.Лавуазье-Берзелиусын аргыг Ж.Либиг дахин боловсронгуй болгож, түүний зохион бүтээсэн бөмбөлөг шингээгч дотор нүүрстөрөгчийн давхар ислийг тоон болон сонгон шингээж авав. (зураг 2.).

Зураг: 2. Ж.Либигийн органик бодис шатаах төхөөрөмж

Энэ нь CH-анализын нарийн төвөгтэй байдал, хөдөлмөрийн эрч хүчийг эрс багасгаж, хамгийн гол нь нарийвчлалыг нэмэгдүүлэх боломжийг олгосон юм.Тиймээс Ю.Либиг Францын агуу эрдэмтний эхлүүлсэн органик бодисын гравиметрийн анализыг боловсруулж дуусаад хагас зууны дараа А.Л.Лавуазье хийжээ. 1840-өөд он гэхэд Либиг олон органик нэгдлүүдийн (жишээлбэл, алкалоидууд) нарийн найрлагыг тогтоож, изомерууд байдгийг нотолж (Ф. Вёлерийн хамт) эдгээр аргууд олон жилийн турш бараг өөрчлөгдөөгүй хэвээр байсан бөгөөд тэдгээрийн нарийвчлал, олон талт байдал нь органик химийн хурдацтай хөгжлийг хангаж байв. 19-р зууны хоёрдугаар хагаст. Органик бодисын анализын (микроанализ) талбар дахь цаашдын сайжруулалт нь зөвхөн 20-р зууны эхээр гарч ирэв. Ф.Преглийн холбогдох судалгааг Нобелийн шагнал хүртсэн (1923).

А.Л.Лавуазье, Ж.Либиг нар хоёулаа аливаа бие даасан бодисын тоон шинжилгээний үр дүнг ижил бодисын эсрэг синтезээр баталгаажуулахыг оролдож, нийлэгжилтийн явцад урвалжуудын тоон харьцаанд анхаарлаа хандуулсан нь сонирхолтой юм. А.Л.Лавуазье хими нь ерөнхийдөө бодисын бүтцийг тодорхойлох хоёр арга байдаг: синтез ба анализ, эдгээр аргуудыг хоёуланг нь шалгахад ашиглах боломжтой болтол өөрийгөө сэтгэл хангалуун гэж үзэж болохгүй гэж А.Л.Лавуазье тэмдэглэв. Энэхүү тэмдэглэл нь нарийн төвөгтэй органик бодис судлаачдын хувьд онцгой ач холбогдолтой юм.Тэднийг найдвартай таних нь Лавуазьегийн үеийнх шиг өнөө үед нэгдлүүдийн бүтцийг илтгэж байгаа тул аналитик ба синтетик аргуудыг зөв хослуулахыг шаарддаг.

Нүүрстөрөгч ба устөрөгчийг илрүүлэх.

Арга нь органик бодисыг зэс (II) исэл нунтагтай исэлдүүлэх урвал дээр суурилдаг.

Исэлдэлтийн үр дүнд шинжилгээний нэг хэсэг болох нүүрстөрөгч нь нүүрстөрөгчийн (IV) исэл, устөрөгч нь ус үүсгэдэг. Чанарын хувьд нүүрстөрөгчийг (IV) исэлийг бариттай харьцах явцад барийн карбонатын цагаан тунадас үүсэх замаар нүүрстөрөгчийг тодорхойлдог. Устөрөгчийг цэнхэр талстын гидрат Si804-5H20 үүсгэн илрүүлдэг.

Гүйцэтгэх техник.

Зэс (II) оксидын нунтагыг 1-р туршилтын хоолойд (Зураг 2.1) 10 мм-ийн өндөрт байрлуулж, тэнцүү хэмжээний органик бодис нэмж, сайтар холино. 1-р туршилтын хоолойн дээд хэсэгт жижиг хөвөн ноос байрлуулж, дээр нь усан зэс (II) сульфатгүй цагаан нунтаг нимгэн давхаргад хийнэ. 1-р хоолойг хийн гаралтын хоолой 2-тэй бөглөөгөөр хааж, нэг үзүүр нь бараг хөвөн ноосонд хүрэхээр, нөгөө талыг нь 1 мл баритын усаар 3-р хоолойд дүрнэ. Шатаагчийн дөлөнд болгоомжтой халааж, эхлээд зэс (II) исэлтэй хольсон бодисын дээд давхарга, дараа нь доод

Зураг: 3 Нүүрстөрөгч ба устөрөгчийг нээх

Нүүрстөрөгч байгаа тохиолдолд барийн карбонатын тунадас үүссэнээс болж баритын усны булингар ажиглагдаж байна. Тунадас үүссэний дараа 3-р хоолойг зайлуулж, 1-р хоолойг усан зэс (II) сульфатгүйгээр усны уур хүрэх хүртэл халаана. Усны дэргэд CuSO4 * 5H2O талстын гидрат үүссэнээс зэс (II) сульфат талстын өнгөний өөрчлөлт ажиглагдаж байна.

Галоген илрүүлэх. Бейлийтийн сорил.

Органик нэгдлүүдээс хлор, бром, иодын атомыг илрүүлэх арга нь өндөр температурт зэс (II) оксидыг галоген агуулсан органик нэгдлүүдийг задалж зэс (II) галоген үүсгэх чадвар дээр суурилдаг.

Шинжилсэн дээжийг урьдчилж шохойжуулсан зэс утасны үзүүрт түрхэж гэрэлтүүлэгчгүй галын дөлөөр халаана.Дээжинд галоген агуулсан тохиолдолд үүссэн зэс (II) галогенууд зэс (I) галоидууд болж буурч, ууршиж дөлийг цэнхэр-ногоон өнгөөр \u200b\u200bбудна (CuCl, CuBr). эсвэл ногоон (OD) өнгө. Органик фторын нэгдлүүд нь зэс (I) хайлуур жоншны дөлийг өнгөөр \u200b\u200bбуддаггүй.Нитрил, мочевин, тиоуреавар, пиридиний зарим уламжлал, карбоксилийн хүчил, ацетилацетон гэх мэт нь тодорхойлоход саад учруулж байгаа тул урвал нь ялгаваргүй байдаг. Шүлтлэг болон шүлтлэг шороон металлын дөлийг цэнхэр гэрлийн шүүлтүүрээр хардаг.

Азот илрүүлэх, хүхэр ба галоген. "Лассены туршилт"

Арга нь органик бодисыг метал натритай нэгтгэхэд суурилдаг. Нэгтгэх явцад азот нь натрийн цианидад, хүхэр нь натрийн сульфид, хлор, бром, иод руу харгалзах натрийн галид болж хувирдаг.

Fusion техник.

A. Хатуу биетүүд.

Туршилтын бодисын (5-10 мг) хэд хэдэн ширхэгийг хуурай (анхаарлаа хандуулаарай!) Туршилтын хоолойд хийж, жижиг хэсэг (цагаан будааны ширхэгийн хэмжээтэй) металл натри нэмнэ. Холимогийг шатаагчийн дөлөөр сайтар халааж, хоолойг жигд халааж, нэгэн төрлийн хайлш үүсэх хүртэл халаана. Натри нь тухайн бодистой хамт хайлж байгаа эсэхийг анхаарч үзэх хэрэгтэй. Нэгтгэсний дараа бодис задардаг. Fusion нь ихэвчлэн бага зэрэг натрийн гялбаа, нүүрсний үүссэн тоосонцор дахь хоолойн агууламжийг харанхуйлах шинж тэмдэг дагалддаг. Хоолойг өрөөний температурт хөргөөд металлын натрийн үлдэгдлийг арилгахын тулд 5-6 дусал этилийн спирт нэмнэ. Натрийн үлдэгдэл урвалд орсон эсэхийг шалгасны дараа (архины дусал нэмэхэд исгэрэх чимээ гарахаа болино) туршилтын хоолойд 1-1.5 мл ус асгаж, уусмалыг буцалгана. Усан спиртийн уусмалыг шүүж, хүхэр, азот, галогенийг илрүүлэхэд ашигладаг.

B. Шингэн бодис.

Галд тэсвэртэй туршилтын хоолойг асбестын торонд босоо байдлаар бэхэлсэн бөгөөд металлын натриыг туршилтын хоолойд хийж хайлтал нь халаана.Натрийн уур гарч ирэхэд туршилтын бодисыг дусал дуслаар нэмнэ.Халаагуурыг шатаасны дараа халаана.Туршилтын хоолой дахь агуулгыг өрөөний температурт хөргөсний дараа дээрхи шинжилгээнд хамрагдана.

B. Өндөр дэгдэмхий, сублиматор бодисууд.

Натри / туршилтын бодисын хольцыг 1 см орчим зузаантай содын шохойн давхаргаар хучиж дараа нь дээрх шинжилгээнд хамруулна.

Азотын илрүүлэлт. Пруссын цэнхэр (цэнхэр өнгө) үүсэх замаар азотыг чанарын хувьд илрүүлдэг.

Тодорхойлох арга. Бодисыг натритай уусгасны дараа авсан 5 дуслын шүүгдэсийг туршилтын хоолойд хийж, 1 дусал фенолфталейн архины уусмал нэмнэ. Улаан хүрэн улаан өнгө нь шүлтлэг орчин байгааг харуулж байна (хэрэв өнгө нь харагдахгүй бол 1-2% -ийн 5% -ийн натрийн гидроксидын уусмалыг туршилтын хоолойд нэмнэ.) Дараа нь төмрийн (II) сульфатын 10% усан уусмалаас 1-2 дуслыг нэмнэ. , ихэвчлэн төмрийн (III) сульфатын хольц агуулсан байвал бохир ногоон тунадас үүснэ.Соруураар туршилтын хоолойноос булингартай шингэний 1 дуслыг шүүлтүүрийн цаасан дээр түрхэж дуслыг цаасанд шингэсний дараа 1 дусал 5% -ийн давсны хүчлийн уусмал түрхэнэ. азот нь Пруссын цэнхэр өнгийн цэнхэр толбо гарч ирдэг.

Хүхрийн илрүүлэлт.

Хүхрийг хар тугалга (II) сульфидын хар хүрэн тунадас, мөн натрийн нитропруссидын уусмал бүхий улаан ягаан цогцолбор үүсэх замаар чанарын хувьд илрүүлдэг.

Тодорхойлох арга. 3х3 см хэмжээтэй шүүлтүүр цаасны эсрэг талын булангуудыг металлын натритай уусган гаргаж авсан шүүгдэсээр чийгшүүлнэ (Зураг 4).

Зураг: 4. Дөрвөлжин цаасан дээр seu дээр тест хийх.

Хар тугалга (II) ацетатын 1% -ийн уусмалаас дуслыг нойтон цэгүүдийн аль нэгэнд нь тавьж, хилээс 3-4 мм ухарна.

Хар тугалга (II) сульфид үүссэн тул контактын интерфейс дээр хар хүрэн өнгө гарч ирдэг.

Өөр нэг цэгийн зааг дээр натрийн нитропруссидын уусмалыг нэг дуслаар түрхдэг. "Судал" -ын ирмэг дээр өнгө нь аажмаар өөрчлөгдөж, хүчтэй улаан ягаан өнгө гарч ирдэг.

Хамтдаа байх үед хүхэр ба азотыг тодорхойлох.

Азот, хүхэр агуулсан хэд хэдэн органик нэгдлүүдэд хүхэр байгаа нь азотын нээгдэхэд саад учруулдаг бөгөөд энэ тохиолдолд азот, хүхрийг тодорхойлох бага зэрэг өөрчлөгдсөн аргыг шүүлтүүрийн цаасан дээр натрийн сульфид ба натрийн цианид агуулсан усан уусмалыг түрхэхэд хэрэглэнэ. нойтон цэгийн зах дээр.Энэ техник нь тодорхой ажиллах ур чадвар шаарддаг тул хэрэглэхэд бэрхшээлтэй байдаг.

Тодорхойлох арга. Шүүлтүүрийг 3х3 см хэмжээтэй шүүлтүүр цаасны төвд 2 см орчим диаметртэй өнгөгүй нойтон цэг үүсэх хүртэл хаяна.

Зураг: 5. Хүхэр ба азотыг үе мөчний хамт илрүүлэх.1 - дусал төмрийн (II) сульфатын уусмал; 2 - хар тугалганы ацетатын уусмал; 3 - натрийн нитропруссидын уусмал

Толбоны төвд 1 дусал 5% -ийн төмөр (II) сульфатын уусмал түрхэж өгнө (Зураг 5) .Дуслыг шингээж авсны дараа 1% 5% -ийн давсны хүчлийн уусмалыг төвд хийнэ.Азот байгаа тохиолдолд Пруссын цэнхэр өнгийн хөх толбо гарч ирнэ. Дараа нь хар тугалга (II) ацетатын 1% -ийн уусмалыг нойтон цэгийн захын дагуу 1 дусал натрийн нитропруссидын уусмалыг толбоны эсрэг талд хийнэ. Хэрэв хүхэр байгаа бол эхний тохиолдолд "гоожих" цэг дээр хар хүрэн толбо гарч ирнэ, хоёр дахь тохиолдолд улаан ягаан өнгийн толбо Урвалын тэгшитгэлийг дээр өгөв.

Фторын ионыг Лассены дээжийг цууны хүчилтэй хүчиллэгжүүлсний дараа ализаринцирконий индикаторын цаасны өнгө өөрчлөгдөж эсвэл шар өнгөөр \u200b\u200bялгаж илрүүлдэг.

Мөнгөний нитрат бүхий галоген илрүүлэх. Галогенийг галоген ион хэлбэрээр янз бүрийн өнгөт мөнгөний галогенидын хөвсгөр тунадас үүсгэх замаар илрүүлдэг: мөнгөн хлорид бол гэрэлд харанхуйлах цагаан тунадас; мөнгөн бромид - цайвар шар; мөнгөн иодид бол хүчтэй шар тунадас юм.

Тодорхойлох арга. Органик бодисыг натритай уусгасны дараа олж авсан шүүгдэхүүний 5-6 дусал дээр 2-3 дусал азотын хүчил шингэлнэ.Хэрэв тухайн бодис нь хүхэр, азот агуулсан бол уусмалыг 1-2 минут буцалгаж устөрөгчийн сульфид ба гидроцитын хүчлийг зайлуулж галогенийг тодорхойлоход саад болдог. Дараа нь 1-2 дусал мөнгөний нитрат 1% -ийн уусмал нэмнэ.Цагаан тунадас харагдах нь хлор, цайвар шар - бром, шар - иод байгааг илтгэнэ.

Хэрэв бром эсвэл иод байгаа эсэхийг тодруулах шаардлагатай бол дараахь урвалуудыг хийнэ.

1. Бодисыг натритай уусгаад 3-5 дусал шүүгдсэн дээр 1-2 дусал шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил, 1 дусал 5% натрийн нитрит уусмал эсвэл 1% төмрийн (III) хлоридын уусмал, 1 мл хлороформ нэмнэ.

Иодын дэргэд сэгсрэх үед хлороформ давхарга нь нил ягаан өнгөтэй болдог.

2. Бодисыг натритай уусгаад 3-5 дусал шүүгдсэн дээр 2-3 дусал шингэрүүлсэн давсны хүчил, 1-2 дусал хлорамины 5% -ийн уусмал, 1 мл хлороформ нэмнэ.

Бромтой бол хлороформын давхарга шар хүрэн өнгөтэй болдог.

B. Степановын аргаар галоген илрүүлэх. Органик нэгдэл дэх ковалент холбосон галогенийг спиртийн уусмал дахь метал натрийн үйлчлэлээр ионы төлөв байдалд шилжүүлэхэд үндэслэнэ.

Фосфор илрүүлэх. Фосфорыг илрүүлэх аргуудын нэг нь органик бодисыг магнийн оксидоор исэлдүүлэхэд суурилдаг.Органик холбоотой фосфорыг фосфатын ион болгон хувиргаж дараа нь молибдений шингэнтэй урвалд оруулан илрүүлдэг.

Тодорхойлох арга. Бодисын хэд хэдэн үр тариаг (5-10 мг) хоёр дахин их хэмжээний магнийн исэлтэй хольж шаазан тиглэнд шатааж эхлээд дунд зэргийн, дараа нь хүчтэй халаана.Хөргөлт хийсний дараа үнсийг баяжуулсан азотын хүчилд уусгаад 0.5 мл уусмалыг туршилтын хоолойд хийж нэмнэ. 0.5 мл молибдений шингэн ба халаана.

Аммонийн фосфоромолибдатын шар тунадас гарч ирэх нь органик бодисод фосфор байгааг илтгэнэ.

3. Функциональ бүлгүүдийн чанарын шинжилгээ

Функциональ бүлгүүдийн сонгомол урвал дээр үндэслэсэн (Холбогдох танилцуулгыг үзнэ үү).

Энэ тохиолдолд хур тунадас, нарийн төвөгтэй байдал, шинж чанарын урвалын бүтээгдэхүүн ялгарах задрал болон бусад сонгомол урвалыг ашиглана. Ийм урвалын жишээг танилцуулгад толилуулж байна.

Органик аналитик урвалж гэж нэрлэгддэг органик нэгдлүүд үүссэнийг бүлэг илрүүлэх, танихад ашиглаж болох нь сонирхолтой юм. Жишээлбэл, диметилглиоксимын аналоги нь никель, палладий, нитрозо-нафтол ба нитрофенолуудтай кобальт, төмөр, палладинтай харилцан үйлчилдэг. Эдгээр урвалыг илрүүлэх, танихад ашиглаж болно (Холбогдох танилцуулгыг үзнэ үү).

4. Тодорхойлолт.

Органик бодисын цэвэр байдлын түвшинг тодорхойлох

Бодисын цэвэр байдлыг тодорхойлох хамгийн түгээмэл арга бол хэмжих явдал юм буцлах цэг нэрэх ба шулуутгах явцад органик бодисыг цэвэршүүлэхэд ихэвчлэн ашигладаг.Үүний тулд шингэнийг нэрэх колбонд (хүзүүнд нь гагнасан салаалсан хоолойтой дугуй ёроолтой колбонд) байрлуулж, дотор нь термометр оруулаад таглаад таглаад хөргөгчтэй холбодог.Термометрийн бөмбөлөг арай өндөр байх ёстой. уур дамждаг хажуугийн хоолойн нээлхий.Термометрийн булцуу буцалж буй шингэний ууранд живж, энэ уурын температурыг авдаг бөгөөд үүнийг термометрийн хуваарь дээр уншиж болно.Хэрэв шингэний буцалгах цэг 50 ° С-ээс дээш байвал колбоны дээд хэсгийг дулаан тусгаарлагчаар хаах хэрэгтэй. анероидын барометр ашиглан атмосферийн даралтыг тэмдэглэж, шаардлагатай бол залруулга хийнэ.Химийн цэвэр бүтээгдэхүүн нэрсэн бол нэрэх хугацаанд буцалгах цэг тогтмол хэвээр байна.Хэрэв бохирдсон бодис нэрсэн бол нэрэх явцад температур илүү их нэмэгдэнэ. бага буцалгах цэг мес.

Бодисын цэвэр байдлыг тодорхойлох өөр нэг түгээмэл хэрэглэгддэг арга бол тодорхойлох явдал юм хайлах цэгЭнэ зорилгоор бага хэмжээний туршилтын бодисыг нэг төгсгөлд битүүмжилсэн капилляр хоолойд байрлуулж, термометрт хавсаргасан байх ба ингэснээр уг бодис нь термометрийн бөмбөлөгтэй ижил түвшинд байна.Түүнд хавсаргасан бодистой хоолойтой гуурстай термометрийг зарим нэг буцалж буй шингэн хэсэгт дүрнэ. глицерин, бага дулаанаар аажмаар халааж, бодис болон температурын өсөлтийг ажиглана.Хэрвээ бодис цэвэр байвал хайлах моментийг ажиглахад хялбар байдаг, учир нь бодис огцом хайлж, хоолойны агууламж шууд ил тод болдог.Энэ үед термометрийн заалтыг тэмдэглэж авна.Бохирдсон бодисууд нь ихэвчлэн бага температурт, өргөн хүрээнд хайлуулна.

Бодисын цэвэр байдлыг хянахын тулд хэмжиж болно нягтрал.Шингэн эсвэл хатуу бодисын нягтыг тодорхойлохын тулд ихэвчлэн ашигладаг пикнометрСүүлийнх нь хамгийн энгийн хэлбэрээр бол нимгэн дотоод капилляр бүхий нунтагласан шилэн таглаатай тоноглогдсон колбо бөгөөд энэ нь пикнометрийг дүүргэх үед тогтмол эзэлхүүнийг илүү нарийвчлалтай ажиглахад хувь нэмэр оруулдаг бөгөөд сүүлчийн эзэлхүүн, түүний дотор хялгасан судсыг усаар жинлэх замаар олдог.

Шингэний нягтыг пикнометрик аргаар тодорхойлох нь түүнийг пикнометрээр хэмжихэд хялбар болгоно. Масс ба эзэлхүүнийг мэдэх нь шингэний хүссэн нягтыг олоход хялбар байдаг. Хатуу биетийн хувьд хэсэгчлэн дүүргэсэн пикнометрийг эхлээд жинлэн авч үзэхэд авсан дээжийн массыг өгдөг. Үүний дараа пикнометрийг усаар нэмсэн (эсвэл - эсвэл нягтрал нь мэдэгдэж байгаа, туршиж буй бодистой харилцан холбоогүй өөр шингэн) ба жинлэвэл хоёр жингийн зөрүү нь пикнометрийн эзэлхүүн, дараа нь судалгаанд зориулж авсан бодисын хэмжээг тодорхойлох боломжийг олгоно.Масс ба эзэлхүүнийг мэдэх нь тухайн бодисын хүссэн нягтыг олоход хялбар байдаг.

Органик бодисын цэвэр байдлын түвшинг үнэлэхийн тулд ихэвчлэн хэмждэг хугарлын индекс... Хугарлын индексийн утгыг ихэвчлэн долгионы урттай натрийн спектр дэх шар шугаманд өгдөг Д. \u003d 589.3 нм (шугам Д.).

Ерөнхийдөө хугарлын индексийг ашиглан тодорхойлдог рефрактометрОрганик бодисын цэвэр байдлын түвшинг тодорхойлох энэхүү аргын давуу тал нь хугарлын илтгэгчийг хэмжихэд судалж буй нэгдлийн хэдхэн дуслыг л авах шаардлагатай байдаг.Энэ гарын авлагад хамгийн чухал органик бодисын физик шинж чанарыг тодорхойлсон болно.Мөн органик бодисын цэвэр байдлын түвшинг тодорхойлох түгээмэл арга бол хроматографиЭнэ арга нь тухайн бодис хэр зэрэг цэвэр болохыг харуулахаас гадна ямар тодорхой хольц, ямар хэмжээгээр агуулагдаж байгааг харуулах боломжийг олгодог.

Тодорхойлолтын үндэс суурийг Ф.Прегл боловсруулсан. 3-5 мг бодисын дээжийг 900 градусын температурт устөрөгч, ус, нүүрстөрөгчийн давхар ислээс цэвэршүүлсэн хүчилтөрөгчийн урсгалд шатаана. Хүчилтөрөгчөөс устөрөгчийг цэвэршүүлэх ажлыг 800 ° С-т платин катализатор дээр хий дамжуулах замаар явуулдаг. Нүүрстөрөгчийн давхар исэл ба уснаас бүрэн цэвэршүүлэлтийг усгүй магнийн перхлоратаар дамжуулж хийдэг ( ангидрон) ба содын хайлмал уусмалаар шингээсэн асбестоор дамжин ( аскарит).

Шаталтын хоолойн дараа шингээгчтэй хоолойг нийлүүлдэг: ангидрон ба аскарит. Эхний шингээгчийн ашиг нь тухайн усны дээж дэх устөрөгчийн хэмжээг тооцоолох усны хэмжээтэй тохирч байна; хоёр дахь шингээгчийн ашиг нь анализ хийх нүүрстөрөгчийн агууламжийг тодорхойлдог нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг өгдөг.

Галоген ба хүхрийг Кариусын задралаар тодорхойлж болно. Галогенууд мөнгөн галоген хэлбэртэй - жингийн хэмжээгээр эсвэл илүүдэл мөнгөний нитратыг титрлэх замаар. Хүхрийг барийн сульфат гэж тодорхойлдог. Сорьцыг шатаасны дараа хий нь металлын зэсийн давхаргаар дамжин өнгөрч, азотын исэл нь чөлөөт азот болж буурдаг. Азотыг хэмжээст аргаар шингээгээгүй хийн хэмжээгээр тодорхойлно.

Молекулын жинг тодорхойлох

Раултын хуулинд суурилсан криоскопийн аргыг нэгдлийн молекул жинг тодорхойлоход ихэвчлэн ашигладаг. Үүнийг хийхийн тулд уусгагч хөлдөх цэг, дараа нь уусмалыг тодорхойлно. Энэ ялгаа нь тухайн уусгагч масст ууссан бодисын молекулын тоотой шууд пропорциональ байна. Молекулын жинг дараахь томъёогоор тодорхойлно.

хаана R - бодисын жин; Р - уусгагчийн дээж; K - криоскопийн тогтмол;

Үүнтэй адил ebullioscopic аргын хувьд молекулын жинг цэвэр уусгагч ба уусмалын буцлах цэгүүдийн зөрүүгээр тодорхойлно.

Өндөр молекул жинтэй нэгдлүүдийн хувьд дээр тайлбарласан аргуудыг бүрэн хэрэгжүүлэх боломжгүй юм. Энэ тохиолдолд вискометрик, осмотик ба тунамалжилт гэсэн гурван аргыг ашигладаг бөгөөд энэ нь эргээд энгийн молекулын жинтэй бодисуудад хамааралгүй болно.

Одоогийн байдлаар үл мэдэгдэх бодисын молекулын жинг тодорхойлоход масс спектрометрийг ихэвчлэн ашигладаг.

Тусдаа бодисыг тусгаарлах аргууд

Нэгдлүүдийг тусгаарлахын тулд дараахь физик аргуудыг ашигладаг: янз бүрийн төрлийн нэрэлт - агаар мандлын даралт, вакуум, өндөр вакуум, молекулын нэрэлт, талсжих, ялган авах, хроматографи. Нэмж дурдахад функциональ бүлгийн онцлог шинж чанарыг харгалзан үздэг олон тусгай аргууд байдаг.

· Молекулын нэрэлт ... Өндөр вакуум дор ч гэсэн буцлах цэг дээр задардаг бодисын хувьд "молекулын нэрэлт" -ийг ашигладаг. Түүний зарчим нь хүчтэй ховор тохиолддог (10 -5 -10 -8 мм Hg. Урлаг.) Хайлмал бодисын халсан гадаргуугаас молекулууд хийн нэгдэлд энэ нэгдлийн буцалгах цэгээс хамаагүй бага температурт ордог. Үүний дараа бодисын уур нь хүйтэн гадаргуу дээр нягтардаг. Тиймээс харьцангуй өндөр молекул жинтэй, эмзэг бүтэцтэй бодисыг цэвэршүүлэх боломжтой юм.

· Уурын нэрэлт ... Таны мэдэж байгаагаар бодис нь уурын даралт нь агаар мандалтай тэнцүү байх үед температурт буцалгана. Хэрэв холимоггүй хоёр шингэнийг халаавал хоёр шингэний нийт уурын даралт атмосферийн даралттай тэнцүү байх үед температурт буцалгана. Усыг хоёр дахь шингэн болгон авдаг. Тиймээс шингэний энэ хольцыг нэрэх ажлыг 100 ° C-аас доош температурт хийж болно. Нэрмэл дэх хоёр бодисын хэмжээг бодис бүрийн уурын даралтын бүтээгдэхүүний молекул жингийн харьцаагаар тодорхойлно.

· Талсжилт ... Дахин талсжуулалтыг хатуу бодисыг цэвэршүүлэхэд ашигладаг. Энэ арга нь ихэнх нэгдлүүдийн хувьд уусмалыг хөргөхөд тухайн бодисын уусах чанар буурдагт үндэслэдэг.

· Олборлолт ... Хоёр холимог шингэний хоорондох бодисын тархалтын коэффициентийн ялгаа дээр үндэслэсэн салгах арга.

Хроматографи

Ø Хроматографи - хөдөлгөөнт фазын урсгал дахь судлагдсан хольцын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн концентрацийн бүсийн хөдөлгөөний янз бүрийн хурд дээр суурилсан салгах арга ( уян хатан) хөдөлгөөнгүй үе шаттай харьцуулахад.

§ Шийдвэрлэж буй ажлуудаар хуваарилах бэлдмэл (бодисын тоон ялгаа) ба аналитик хроматографи (бодисыг тодорхойлох, хольцын тоон ба чанарын шинж чанар).

§ Тусгаарлах зарчимхроматографийг хоёр хэсэгт хуваана шингээгч, түгээх, ион солилцоо болон шигшүүр.

v Адсорбцийн хроматографи ... Тусгаарлах бодисууд нь хөдөлгөөнгүй үе болох хатуу адсорбенттай ижил төстэй байдлаараа ялгаатай байх ёстой. Хөнгөн цагааны исэл ба цахиурын гель нь ихэвчлэн шингээгч байдлаар ашиглагддаг. Идэвхжүүлсэн нүүрстөрөгч, барийн сульфат, магнийн силикат, полиамид зэрэг нь бага ашиглагддаг.

Туйлын шингээгч дээр шингээх бодисын чадварыг тэдгээрийн туйлшралаар голчлон тодорхойлдог. Шингээх чадварын дагуу янз бүрийн функциональ бүлгүүдтэй бодисуудыг дараах дарааллаар байрлуулж болно.

НҮЭМ< ROCH 3 < R-NO 2 < R-N(CH 3) 2 < R-COOCH 3 < R-NH 2 < R-OH < R-CONH 2 < R-COOH.

Тунгалаг байдлаар, улмаар шингэрүүлэх чадвараар шингэн уусгагч дараахь цувралыг бүрдүүлдэг.

H 2 O\u003e CH 3 OH\u003e C 2 H 5 OH\u003e CH 3 COCH 3\u003e CH 3 COOC 2 H 5\u003e C 2 H 5 OC 2 H 5\u003e CHCl 3\u003e CCl 4\u003e циклогексан\u003e n-хексан

Шүүлтүүрийг нэг тугалган шингэнээр (уян хатан хольц), эсвэл бага туйлаас илүү туйлт руу дамжуулж, эсвэл хоёр уусгагчийн холимогоор (илүү туйлын концентрацийг дараалан нэмэгдүүлж) хэд хэдэн цайруулагчаар дараалан гүйцэтгэдэг.

· Адсорбцийн хроматографийн үндсэн сонголтууд .

§ Баганын шингээлтийн хроматографи... Шингээгчийг багана дээр ачаалж байна. Тусгаарлах бодисыг дээрээс нь түрхээд дараа нь таталцлын үйлчлэлээр хөдөлдөг эсвэл тусгай шахуургаар шахаж шахдаг шингэнийг дамжуулдаг.

Бодисыг ялгах хяналтыг физик-химийн аргаар (хэт ягаан туяаны илрүүлэлт, рефрактометр), эсвэл аналитик хроматографийн аргаар явуулдаг.

§ Нимгэн давхаргын хроматографи (TLC)... Сорбентийг шил, хөнгөн цагаан эсвэл хуванцар дэвсгэр дээр нимгэн давхаргад байрлуулна.

Сорбент давхаргыг сул эсвэл тусгай химийн бодисоор (цардуул, гипс) бэхэлж болно. Бодисын дээжийг хавтангийн ёроолд түрхэж, дараа нь угаалгын нунтаг бүхий хайрцагт хийнэ. Капилляр хүчний нөлөөгөөр уусгагч нь хавтангийн дагуу өсдөг ( өгсөх хроматографи), тусгаарлалт үүсгэдэг. Салгахад хэцүү бодисын хувьд хандах хэрэгтэй хоёр хэмжээст хроматографи, бодисыг эхлээд нэг чиглэлд шингэлж, дараа нь перпендикуляр чиглэлд шингэрүүлэлт хийдэг.

Орчин үеийн нөхцөлд бэлдмэл эсвэл аналитик TLC-ийн үйлдвэрлэлийн аргаар үйлдвэрлэсэн ялтсуудыг ихэвчлэн ашигладаг.

· Бодисыг тодорхойлох, тодорхойлох. Өнгөт нэгдлүүдийг хроматографийн аргаар шууд ажигладаг. Өнгөгүй бодисыг "тодорхойлсон" байх ёстой - өнгөт нэгдэл болгон хувиргана.

Сорбент, бэхлэгч, ялгах бодисын шинж чанараас хамаарч янз бүрийн "илрүүлэх" аргыг хэрэглэдэг, жишээлбэл, нүүрс усыг өндөр температурт нүүрсжүүлдэг, үүнд хүхрийн хүчлийн уусмалаар шүршсэний дараа амин хүчил нь нингидрины уусмалаар эмчилсний дараа өнгөт бүтээгдэхүүн өгдөг. Тодорхой урвалжаар ялгах нэгдлүүдийн өнгөний эрчмийг тэдгээрийн хольц дахь агууламжийг дүгнэхэд ашигладаг.

Нөхцөл " хроматографийн хөдөлгөөнт байдал", R f гэж тэмдэглэсэн нь бодисын бүсийн зам болон уян шингэний урсгалын харьцаа юм.

v Хуваалтын хроматографи ... Хроматографийн энэ хувилбар нь хөдөлгөөнт фаз (хий, шингэн) ба хөдөлгөөнгүй фазын хоорондох бодисын хуваарилалт дээр суурилдаг - хатуу инерт тээвэрлэгч дээр байрладаг шингэн юм. Хамгийн өргөн тархсан нь цаасан дээр тархсан хроматографи ба хийн шингэн хроматографи юм.

§ Цаасан хроматографи... Цаасан дээрх хроматографийн үндэс нь ялгах бодисын хольцыг цаасан дээр шингээсэн ус ба усаар ханасан уусгагч хооронд хуваарилах явдал юм. Энэ аргын тусламжтайгаар амин хүчил ба моносахаридийг ялгах, тодорхойлох ажлыг амжилттай хийсэн. Одоогийн байдлаар энэхүү хроматографийн сонголт нь ач холбогдлоо алдсан байна.

§ Хийн шингэний хроматографи... Энэ нь тулгуур ба хий (ихэвчлэн гелий, азот эсвэл устөрөгч) дээр тулгуурласан хөдөлгөөнгүй шингэн фазын хоорондох хуваалт хроматографи юм.

Тусгаарлах бодисыг тодорхойлохын тулд " хадгалах хугацаа". Энэ нь хольцыг баганад оруулснаас хойш баганаас гарч, бодис нь зохих детектороор дамжин өнгөрөх хүртэл хугацаа юм.Жишээлбэл, дулаан дамжилтын өөрчлөлтийг бүртгэдэг детектор. Энэ сонголт нь ялангуяа дүн шинжилгээ хийх зорилгоор хамгийн өргөн хэрэглэгддэг хроматографийн аргуудын нэг юм.

v Ион солилцооны хроматографи . Энэ арга нь хөдөлгөөнгүй ба суурин фазын хоорондох цэнэглэгдсэн бодисууд (ионууд) -ийг хөдөлгөөнгүй фазын ионы төвүүдтэй ойртож байгаагаас хамааруулан хуваарилахад суурилдаг.

Ион солилцооны шинж чанарыг ялгаж үздэг катион болон анионик хроматографи. Ус, хүчил ба шүлтийн уусмал, буферын уусмалыг элюент хэлбэрээр өргөн ашигладаг. Ихэнх тохиолдолд ионы солилцооны материалууд нь ионы функциональ бүлгүүд, мөн өөрчлөгдсөн целлюлоз агуулсан хөндлөн холбоот полимерууд дээр суурилсан катион ба анион солилцогч юм.

v Шигшүүрийн хроматографи (гель хроматографи) ... Гель хроматографийн онцлог шинж чанар нь гурван хэмжээст "хөндлөн холбосон" макромолекулуудаас үүссэн гельүүдэд тодорхой хэмжээтэй нүхнүүд байдаг бөгөөд тэдгээр нь тусгаарлагдсан молекулуудын бага хэмжээг багтааж, том хэсгүүдийг оруулаагүй болно. Тиймээс адсорбцийн хроматографаас ялгаатай нь гель хроматографид баганаар хамгийн том молекулууд, баганаар хамгийн сүүлд жижиг молекулууд дамждаг. Тусгаарлах баганыг лиофилийн эсвэл гидрофилийн гель мөхлөгөөр дүүргэдэг. Ийм хроматографийн материалын жишээнд өөрчлөгдсөн байгалийн гельжүүлэгч бодисууд - агар, декстрин, сепадексекс (хөндлөн холбосон декстран) ба полиакриламид эсвэл "хөндлөн холбосон" полистирол дээр суурилсан синтетик шигшүүр орно.

Берзелиус Ж. (1779 1884) - Шведийн химич. Шинжлэх ухааны судалгаа нь 19-р зууны эхний хагаст химийн бүх гол асуудлыг хамардаг.

Ф.Веллер (1800-1882) - Германы химич. Органик бус ба органик химийн чиглэлээр ажилладаг. Тэрээр Ж.Либигийн хамт тэсрэх хүчил агуулсан давсны изомеризмыг тогтоожээ.

3 Гмелин Л. (1788-1853) - Германы химич. Тэрээр туршилтын өгөгдөлд гарын авлага хэвлүүлсэн бөгөөд энэ нь хэд хэдэн удаа хэвлэгджээ.

Liebig J. (1803-1873) - Германы химич. Радикалуудын онолыг бүтээгч, агрохимийн үндэслэгч. Органик хүчлийг судлав.

Батлеров А. (1828-1886) - Оросын химич, органик нэгдлүүдийн бүтцийн онолыг бүтээгч. Олон нэгдлүүдийн изомеризмыг урьдчилан таамаглаж байсан.

Жерар С. (1816-1856) - Францын химич. Тэрээр Ж.Либигт ажиллаж, Ж.Дюмагаас лекц сонсдог байв. Төрлийн онолыг бий болгосон. Оросын олон химич С.Жерардтай хамт сурч байжээ.

Шорлеммер К. (1834 - 1892) - Германы органик химич. Тэрээр алканы чиглэлээр ажиллаж байсан, химийн түүхийн талаархи бүтээлүүдтэй.

Лоссен В. (1838 - 1905) - Германы химич. Гол ажил нь алкалоидын судалгаатай холбоотой бөгөөд гидроксамик хүчлийг өөрчлөн байгуулсныг олж мэдсэн.

Кариус Л. (1829-1875) - Германы химич. Органик нэгдлүүдийн хүхэр, галоген болон бусад элементүүдийг тодорхойлох аргыг боловсруулсан (1860)

Beilstein F. (1838-1906) - Оросын органик химич. Ароматик нэгдлүүдийн синтезийн чиглэлээр хийсэн томоохон ажил. Belstein-ийн гарын авлага гэгддэг органик нэгдлүүдийн талаархи олон боть гарын авлагыг (Handbuch der organische Chemie) санаачлагч, анхны хөрвүүлэгч.

F. Pregl (1869-1930) - Германы химич. Органик нэгдлүүдийн микро анализын үндэслэгч. Нобелийн шагнал 1923

Раул Ф. (1830-1901) - Францын химич. Судалгааны ажлын гол чиглэл бол шийдлийг судлах явдал юм.

Транскрипт

БОЛОВСРОЛЫН 1 Холбооны Агентлаг Арга зүйн заавар их дээд сургуулийн хувьд Воронежийн Улсын Их Сургуулийн Хэвлэх, Хэвлэх Төв 2008

2 Химийн факультетийн эрдэм шинжилгээ, арга зүйн зөвлөлөөс 2008 оны 2-р сарын 7-ны өдөр батлав. 3-р протоколыг эмхэтгэсэн С.И. Карпов, В.Ф. Селеменев, М.В. Матвеева, Н.А. Беланова тоймч Доктор хим. Шинжлэх ухаан, профессор Г.В. Шаталин Удирдамж нь физик-химийн шинжилгээний аргыг ашиглан органик бодисыг чанарын болон тоон аргаар тодорхойлох онолын үндсийг харуулсан болно: хроматографи (GLC, HPLC, TLC), спектрийн аргууд (спектрофотометр, IR спектроскопи); шинжлэгдсэн хольцын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хадгалалт ба ялгах үр ашгийн үндсэн үзүүлэлтүүдийн талаархи хроматографийн онолын зарим талыг авч үзсэн болно. Техник, таних аргыг судлах лабораторийн ажлын хэрэгжилт, GLC, HPLC, TLC, спектрофотометрийн (UV-, visual-), IR-спектроскопийн органик бодисын чанарын ба тоон шинжилгээнд голлон анхаарч байна. Энэхүү сургалтын хэрэглэгдэхүүн нь Химийн факультетийн оройн ангийн 5-р курсын оюутнуудад зориулагдсан бөгөөд Воронежийн Улсын Их Сургуулийн Аналитик химийн тэнхимд уншсан "Органик нэгдлүүдийн шинжилгээний физик-химийн аргууд" тусгай дамжааны хөтөлбөрийн дагуу эмхэтгэв. Мэргэжлийн хувьд: Хими 2

3 АГУУЛГА Танилцуулга Хроматографийн шинжилгээний аргууд Хроматографийн аргуудын ангилал Баганын хроматографийн онолын үндэс Өндөр үзүүлэлттэй шингэн хроматографийн онолын үндэс (ХПХХ) Хадгалах параметрүүд ба баганын хий ба шингэн хроматографид бодис ялгах үндсэн шинж чанарууд Хавтгай хроматографийн процессын үе шатууд, материал ба урвалжууд Хавтгай хроматографид бодис ялгах үндсэн шинж чанарууд Шинжилгээний зурвасын спектрийн параметрүүд Цахилгаан соронзон цацрагийн харагдах ба хэт ягаан туяаны бүсэд молекулын шингээлтийн спектроскопи хийх. Спектрофотометрийн тодорхойлох шинж чанарууд Фотометрийн тодорхойлох оновчтой нөхцөл Шингээлтийн аргаар тоон шинжилгээ хийх Хэт улаан туяаны спектроскопи Молекулын спектрийн спектрийн хэлбэлзэл Практик хэсэг Ажил 1. Хатуу зөөвөрлөгч дээр суурин шингэн фазыг түрхэж, баганыг дүүргэх Ажил 2. Хийн зөөгчийн урсгалын оновчтой хурдыг тодорхойлох Ажил 3. Толуол дахь хольцын хэмжээг тодорхойлох Ажил 4. Ковач индексээр органик нэгдлийг тодорхойлох Ажил 5. Цоргоны усан дахь ацетон ул мөрийн хэмжээг тодорхойлох ажил 6. Глюкафын аргаар спиртийн сорбцийн изотермийг олж авах

4 Ажил 7. Урвуу фазын HPLC-ээр ацетилсалицилын хүчил (аспирин) дахь салицилийн хүчил хольцыг чанарын болон тоон аргаар тодорхойлох. Ажил 8. Дикарбоксилийн хүчлийг усан органик хөдөлгөөнт үе шатанд TLC-ээр ялгаж тодорхойлох. Ажил 9. Мэдээллийн дагуу эмийн бэлдмэл дэх хольцын хэмжээг тодорхойлох. TLC-ийн ажил 10. Флавоноидыг TLC-ийн аргаар чанарын ба тоон аргаар тодорхойлох 11. Бэлтгэл ажлын явцад никотиний хүчил агууламжийг спектрофотометрийн аргаар тодорхойлох 12. Тарилгын цианокобаламины агууламжийг спектрофотометрийн аргаар тодорхойлох (Витамин В12) Ажил 13. Калийн бромид тархсан дээжийн IR спектрээр бодисын жинхэнэ эсэхийг тодорхойлох ажил 14 Васелины тосонд түдгэлзүүлэх хэлбэрээр дээжийн IR спектрээр бодис тодорхойлох, Ажил 15. Ксилол изомерийн хольцыг IR спектрээр тоон шинжилгээ хийх Ашигласан уран зохиолын жагсаалт

5 ОРШИЛ Физик үзэгдлийг ашиглах нь химийн системийн шинжилгээнд тэргүүлэх байр суурийг эзэлдэг. Өнөө үед химийн шинжлэх ухаантай холбоотой эсвэл бодисын найрлагыг судалж байгаа бүх хүмүүс шинжилгээний физик-химийн аргыг сайн мэддэг байх ёстой. Аналитик химид ашигладаг хэд хэдэн аргууд байдаг. Хроматографийн, спектрийн аргыг үйлдвэрлэлийн чанарын хяналтад ихэнх судалгааны лабораторид ашигладаг. Эдгээр аргуудыг хүний \u200b\u200bүйл ажиллагааны янз бүрийн салбарууд, байгаль дахь хроматографийн болон оптик процессын явц дахь ашиг сонирхол, практик хэрэглээний талаар тэмдэглэх нь зүйтэй. Хэрэглээний талбаруудыг дурдахад л хангалттай: орчны бохирдлын шинжилгээ, хоол хүнс, эмийн анализ, эмнэлзүйн шинжилгээ, хор судлал, шүүх эмнэлгийн хэрэглээ гэх мэт. Органик нэгдлүүдийн молекулын шинжилгээний салбарт хроматографийн байр суурь. Хроматографи нь орлуулахгүйгээр бусад салгах аргуудаас давуу эрх олгоно. Үүнийг АНУ-д 3000 судалгааны төвд янз бүрийн шинжилгээний хэрэгслийг ашиглах талаар явуулсан судалгааны дүн нотолж байна. Хроматографийн төхөөрөмжүүд нь ашиглалтын түвшин, эрэлт хэрэгцээний өсөлтийн аль алиных нь дагуу эхний байруудыг эзэлдэг. Гэсэн хэдий ч аливаа хроматографийн шинжилгээ нь бусад физик-химийн шинжилгээний аргуудтай ихэвчлэн холбоотой байдаг. Оптик аргууд нь бодисыг чанарын болон тоон аргаар тодорхойлох боломжийг олгодог. Бодисын жинхэнэ эсэхийг шалгахын тулд хольц байгаа эсэхийг тоон тодорхойлох нь физик, химийн янз бүрийн аргыг ашиглах явдал юм. Аливаа химийн нэгдлийг тодорхойлохын тулд түүний оптик шинж чанар, янз бүрийн материал дээр тараах, шингээх чадвар, мөн тусгаарлах боломжийг мэдэх шаардлагатай. Хроматографийн ба оптик аргууд (спектрофотометр (хэт ягаан туяа, харааны), IR спектроскопи гэх мэт) нь хоорондоо өрсөлдөхгүй, харин хоорондоо уялдан зохицдог гэдгийг онцлон тэмдэглэх нь зүйтэй. 1. ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ХРОМАТОГРАФИЙН АРГУУД 2003 онд хроматографийн бодисын олон талт цогц хольцын найрлагыг судлах хамгийн үр дүнтэй аргуудын нэгийг нээсний 100 жилийн ой тохиов. Энэхүү нээлт нь Оросын ботаникч М.С. Энэ өнгө нь анх удаа нунтаг шингээгч дээр ургамлын пигментийн шингээлтийн үзэгдлийг ажиглахад хязгаарлагдахгүй байсан бөгөөд эдгээр энгийн туршилтуудад түүний хувьд тодорхойгүй байдлын хөшиг бага зэрэг нээгдэж, үүний цаана олон янзын бодисын найрлага, шинж чанарыг судлах үнэхээр хязгааргүй боломжууд байгааг ойлгов. тав

6 Анх удаа "хроматографийн арга" ба "хроматограмм" гэсэн нэр томъёо нь M.S. 1906 оны өнгө, "хроматограф" гэсэн нэр томъёоны хувьд бид үүнийг тухайн жилийн хэвлэлээс олдог. "Хроматографи (Грекийн хроматос өнгөөр) нь салгах бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хоёр фазын хооронд хуваарилах физик салгах арга бөгөөд нэг нь хөдөлгөөнгүй (хөдөлгөөнгүй үе) байхад нөгөө нь (хөдөлгөөнт фаз) тодорхой чиглэлд шилждэг" (IUPAC нэр томъёо, 1993 он ж.). Гэсэн хэдий ч хроматографи нь зөвхөн "физик аргаар салгах арга" биш юм. Хроматографийг салгах аргын тухай шинжлэх ухаан, мөн шингэн ба хийн хольцын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг динамик нөхцөлд янз бүрийн сорбц (адсорбц, тархалт гэх мэт) дээр үндэслэн чанарын болон тоон аргаар тодорхойлохыг тодорхойлж болно. Хамгийн энгийн тохиолдолд динамик нөхцлийг бүрдүүлэгч бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн шинжилгээний холимог (хөдөлгөөнт фаз) нь сорбент давхарга (хөдөлгөөнгүй үе) -ээр дамжин өнгөрөхөд үүсдэг. Хроматографийн хөдөлгөөнгүй фаз (NF) нь хатуу ба шингэн шингээгч байж болно. Хөдөлгөөнт фаз (PF) нь хроматографийн баганаар дамжин өнгөрөх хий буюу шингэн юм.Хроматографийн аргын ангилал 1. Фазын нэгтгэх төлөв байдлын дагуу. Хийн хроматографийн хөдөлгөөнт фаз (PF) нь хий юм; хийн хатуу фаз (суурин үе (NF) хатуу), хийн шингэн хроматографи (суурин фазын шингэн). Шингэн хроматографийн хөдөлгөөнт фазын шингэн; шингэн хатуу фазын хроматографи (суурин фазын хатуу сорбент), шингэн шингэн хроматографи (суурин фазын шингэн). 2. Хөдөлгөөнгүй фазын хэлбэрээр. Баганын хроматографи (CC). Хавтгай хроматографийн суурин үе нь хавтгай дээр зурагдсан (цаасан хром (МЭ)), нимгэн давхаргад хроматографи (TLC). 3. Сорбцын механизмаар. Молекул хоорондын харилцан үйлчлэлийн нөлөөгөөр хатуу сорбентоор шингээх шингээлт. Хөдөлгөөнт ба суурин үе шатанд тархах янз бүрийн уусмал. Сорбентуудын ионогенийн бүлгүүдтэй ионуудын электростатик харилцан үйлчлэлийн ионы солилцооны ялгаа. Тусгаарлагдсан бодисын уусах чадварын тунамал ялгаа. Лигандын солилцооны ялгаа нь аналитиктай уялдан зохицох нэгдэл үүсгэх чадвар. 6

7 Молекулын хэмжээ, хэлбэрийн ялгаатай байдалд үндэслэн онцгой тусгаарлалт. 4. Хроматографийн процесс явуулах аргуудаар. Урд, нүүлгэн шилжүүлэлт, элюенттэй Баганын хроматографи Хийн хроматографийн онолын үндэс Хийн хроматографи нь дэгдэмхий нэгдлийг ялгах арга юм. Хийн хроматографийн хөдөлгөөнт үе шат нь хий эсвэл уур юм. Хөдөлгөөнгүй фазын төлөв байдлаас хамааран хийн хроматографийг хөдөлгөөнгүй фаз, хатуу адсорбент болох үед хийн шингээлт гэж хуваана, хөдөлгөөнгүй фаз нь шингэн байх үед, харин хатуу шингээгч хэсгүүдийн гадаргуу дээрх шингэн хальсан гэж хуваана. Хийн хроматографийн аргыг тодорхой шаардлагад нийцсэн молекулын жин 400-аас бага хий, шингэн, хатуу бодисуудад дүн шинжилгээ хийхэд ашиглаж болно: хэлбэлзэл, дулааны тогтвортой байдал, идэвхгүй байдал. Хийн хроматографи нь хамгийн өндөр үзүүлэлтүүдийн нэг юм орчин үеийн арга олон бүрэлдэхүүн хэсгийн шинжилгээ. Үүний давуу талууд: хурдан, өндөр нарийвчлал, мэдрэмж, автоматжуулалт. GC нь хийн фазын бүтцийг тодорхойлоход зөвхөн хроматографийн систем төдийгүй термостат ба илрүүлэлтийн нэлээд төвөгтэй системийг шаарддаг тул шинжилгээний багажийн аргыг хэлнэ. Хроматографийн блок диаграммыг Зураг дээр үзүүлэв. 1.1 Зураг T термостатжуулсан бүсүүд 1. Тээвэрлэгч хийн хангамжийн систем (хөдөлгөөнт фаз). Ихэнх тохиолдолд энэ нь инерцийн хийн гелий, аргон, азоттой хийн цилиндр юм. 2. Диспенсер-дээж нэвтрүүлэх систем. Энэ бол термостат ууршуулагч бөгөөд тухайн судалж буй хольцын яг тодорхой хэмжээг микро тариур, тариур эсвэл бусад тохируулсан төхөөрөмжөөр шахдаг. Ууршдаг шингэн бодисууд хийн фаз руу шилжиж, дамжуулагч хийн урсгалд орж, баганад орно (3). 7

8 3. Сорбент (савласан багана) -аар дүүргэсэн 2-оос 4 мм-ийн диаметртэй, 0.5-аас 10 м хүртэл урттай хроматографийн баганын шил буюу металл хоолой. Савласан баганы хамт 100 м хүртэл урттай микро савлагаатай (0.8-1.5 мм диаметртэй) ба капилляр (0.1-0.8 мм диаметртэй) баганыг ашигладаг бөгөөд баганад хольцын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг тусгаарладаг. Бодисын сорбцийн чадалд температур ихээхэн нөлөөлдөг тул багана нь термостатчлагдана. 4. Детектор гэдэг нь баганаас дамжин гарсан хийн найрлага дахь өөрчлөлтийг илрүүлэх зориулалттай төхөөрөмж юм. Илрүүлэгчийн заалтыг ихэвчлэн цахилгаан дохио болгон хувиргаж, бичигч рүү дамжуулдаг. Дулаан дамжуулалт (катарометр) ба дөл иончлох (FIP), дулааны иончлол (TID), электрон барих мэдрэгч (ECD) -ийг хамгийн их ашигладаг. Тогтвортой, давтагдах үр дүнг бүртгэхийн тулд детекторыг термостатжуулдаг. 5. Бичигч гэдэг нь детектороос хүлээн авсан цахилгаан дохиог бүртгэх эсвэл бүртгэх төхөөрөмж юм. Ихэнх тохиолдолд бичигч эсвэл интеграторыг компьютерийн төхөөрөмжүүдийн орчин үеийн өөрчлөлтөд бичигч болгон ашигладаг. GC аргыг чанарын болон тоон шинжилгээ хийхэд ашигладаг бөгөөд энэ нь өндөр гүйцэтгэлтэй шингэн хроматографийн онолын үндэс (HPLC) өндөр гүйцэтгэлтэй шингэн хроматографи (HPLC) баганатай эсвэл хавтгай шингэн хроматографийн бүтээлүүдэд нарийвчлан авч үзсэн бөгөөд үр ашиг нь огцом өсөхөд хүргэдэг. хроматографийн тусгаарлалт. Холболтын фазын туйлшралын дагуу шингэн хроматографи (баганан ба хавтгай хоёулаа) ердийн фазын хроматографи ба урвуу фазын хроматографи (RPC) гэж хуваагддаг. Хэвийн фазын хроматографи - хөдөлгөөнгүй фазаас илүү туйлширсан шингэн хроматографи. Энэ төрлийн хроматографийн найрлагад цахиурын гель ба хөнгөн цагааны исэл бүхий шингэн шингээлтийн хроматографи орно. Түүнчлэн, холимогийг бүрэлдэхүүн хэсгүүдэд хувааж, уусдаггүй (хөдөлгөөнт фаз) ба сорбент дээрх фазын (хөдөлгөөнгүй фаз) хоёрын хоорондох тархалтын коэффициентүүдийн зөрүүгээс шалтгаалан хийгддэг HPLC-ийн тархалтын хувилбарыг NPC-тэй холбож болно. Урвуу фазын хроматографи - хөдөлгөөнгүй фазаас туйл багатай шингэн хроматографи. Энэ бол хуваалт хроматографийн хувилбар бөгөөд үүнд сорбентуудыг туйлгүй залгагдсан (ихэвчлэн урт алкил эсвэл алкил-8) ашигладаг.

9 силил) бүлэг ба туйлын уусгагч (жишээлбэл, ус метанол, ус ацетонитрилийн холимог). HPLC-д бүх шинжилгээний салалтын 70 орчим хувийг урвуу фазын хроматографийн аргаар гүйцэтгэдэг. RPC горим дахь ажиллагаа нь туйлын бус сорбент ба туйлын уян шингэнийг ашигладаг онцлогтой. Сорбентууд нь шулуун алкил бүлэгтэй эсвэл фенил ба дифенил бүлэгтэй янз бүрийн урттай залгагдсан алкилсилил бүлэгтэй (С 2-аас С 22 хүртэл) цахиурын гель юм. RPC-д ашигладаг хөдөлгөөнт фазууд (ацетонитрил, ус, спирт ба тэдгээрийн хольц) нь хэт ягаан туяаны хүрээнд илрүүлэлт хийх, биологийн объект, эмийн бодис гэх мэт хамгийн чухал нэгдлүүдийг бараг бүхэлд нь уусгах боломжийг олгодог. Мансууруулах бодисын цэвэр байдлыг тодорхойлохдоо HPLC нь хадгалах чадварын параметрүүд, хий ба шингэн хроматографийн баганад бодисыг ялгах үндсэн шинж чанаруудыг Хроматограмм (Зураг 1.2) -д зориулан боловсруулсан бөгөөд баганын гаралтын хэсэгт PP урсгалын доторх бодисын концентрацийн хамаарлыг харуулсан муруй юм. (гаралтын муруй). Цэвэрлэх (хөгжүүлэх) аргыг илүү олон удаа ашигладаг. Гаралтын муруй нь оргил хэлбэрээр гарч ирдэг (нэг бодисын хувьд). Хийн ба шингэний хроматографид туршилтаар хэмжсэн нь а) зурагт үзүүлсэн параметрүүд юм. Зураг Багануудыг хадгалах параметрүүд ба баганын хроматограф дахь хроматографийн оргил (b) параметрүүд t m Шингээгээгүй бүрэлдэхүүн хэсгийн дамжин өнгөрөх хугацаа (үхсэн хугацаа). t R бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн нийт хадгалах хугацаа нь оролтын 9-ээс хойшхи хугацаа юм

Баганын гаралтын хэсэгт харгалзах бодисын хамгийн их концентрацийн бүс гарах хүртэл 10 дээжийг авна. t "Ri \u003d t Ri t m. (1) хадгалах хугацааг зассан (багасгасан). Оргилын өргөн (W) нь тэг шугамтай шүргэгчийн огтлолцсон хоёр цэгийн хооронд оргилын налалтын цэгүүдэд тэг шугам ба хоёр шүргэгчээр үүссэн сегментийн урт юм. Өндөр оргилыг h эсвэл h "утга гэж үздэг. Хадгалах хэмжээ V R нь хадгалах хугацаатай пропорциональ байна t R: V R \u003d t U, энд U нь PF зайны хурд юм. Залруулсан (бууруулсан) эзэлхүүн V "R хадгалах R V" R \u003d V R V m, энд V m нь үл ялгарах бодисыг шингэрүүлэхэд шаардагдах хөдөлгөөнт фазын эзэлхүүн буюу үхсэн эзэлхүүн юм. Хадгалах коэффициент (эсвэл хүчин чадлын коэффициент) ki нь хөдөлгөөнгүй (mi, s) ба хөдөлгөөнт (mi, m) үе шатууд дахь i бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн харьцаа бөгөөд энэ нь хадгалалтын шинж чанаруудтай холбоотой ki \u003d t R "/ tm Эндээс эсвэл иж бүрдэл R m \u003d. 10 ttt Ri \u003d (1 + ki) t m. (2) Энэ бол хроматографийн хадгалалтыг тодорхойлдог үндсэн тэгшитгэл юм. (1, 2) тэгшитгэлээс харахад хадгалалтын коэффициентийг хроматограммын өгөгдлөөс тодорхойлж болно.Хий ба шингэн хроматографийн практикт хоёр нэгдлийг хадгалах хроматограмм дээр дараалан бүртгэгдсэнийг ялгах коэффициентээр тодорхойлно (α): "" "VR t (2) R l (2) R k (2) (2) α \u003d \u003d \u003d \u003d" "" V tl k. (3) R (1) ) R (1) Тусгаарлалтын коэффициент α-ийг заримдаа сонгомол гэж нэрлэдэг. Α-ийн тоон утга нь үргэлж 1-ээс их байдаг. Гэхдээ α нь хоёр хроматографийн оргилын бодит тусгаарлалтыг дүрсэлдэггүй. Оргилуудын хоорондох зай ба тэдгээрийн өргөн гэсэн хоёр параметр байдаг. Тэд хоёулаа бүрэн шийдэгдсэн (тусгаарлагдсан) эсэхийг тодорхойлдог. хроматографийн оргил. Надаас хол байна Хүлээлтийн оргилыг хадгалах хугацааны зөрүүгээр илэрхийлж болно (Rt R) ба түүний суурийн W дээрх оргилын өргөнийг cas-m R (1) (1) хоорондох зайгаар тодорхойлно.

11 чиглүүлэгч оргилуудад хатуу (Зураг 1.2б). Хоёр оргилын нарийвчлалыг (RS) "" 2 (tr t (2) R) Δt (1) R RS \u003d \u003d, (4) (W1 + W2) (W0.5 (1) + W0.5 (2) "гэж тодорхойлсон болно. ) W 0.5 нь хагас өндрийн оргил өргөн; R S бол хэмжээсгүй хэмжигдэхүүн; Rt R ба W-ийг ижил нэгжээр илэрхийлэх ёстой. Хоёр оргилын хоорондох зай нь оргилын дундаж өргөнтэй тэнцүү байвал нягтрал нь нэгтэй тэнцүү байна. R S\u003e 1-ийн хувьд оргил цэгүүдийг зөвшөөрөх хэрэгтэй. Гэсэн хэдий ч, суурийн оргил өргөн нь том, өөрөөр хэлбэл бүдгэрүүлэх нөлөө их байвал бүрэн нягтралд хүрч чадахгүй. Бүдгэрлийн дээд хэмжээ нь баганын үр ашгийг тодорхойлдог. Хроматографийн үр ашиг гэдэг нь системийн ялгах бодисын бүсийн элэгдлийг "урьдчилан сэргийлэх" (хязгаарлах) чадвар юм. Үр ашгийг онолын ялтсуудын тоо N эсвэл онолын хавтангийн өндөр (HETP) -ээр илэрхийлнэ. Онолын хавтан (T.T.) нь тэнцвэрийг бий болгосноор хоёр фазын хоорондох бодисын тархалт дуусах сорбент давхаргын хэсэг юм. Онолын ялтсуудын тоог дараахь томъёогоор тооцоолж болно: 2 2 t N 5.54 R \u003d W эсвэл 16 tr N, (5) 0.5 W, t t нь нийт хадгалах хугацаа буюу түүнтэй тэнцэх нийт хадгалах зай; хроматограммын хугацааны тэнхлэгийн сегмент хадгалах хугацаа. W ба W 0.5 нь оргилын өргөн ба түүний өндрийн тэн хагас тус тус байна (Зураг 1.2б). HETT нь тэнцвэрийг бий болгоход шаардагдах сорбент давхаргын өндөр (багана) юм: H \u003d L / N, (6) энд L нь сорбент давхаргын урт юм. N ба H бага байх тусам баганын үр ашиг өндөр болно. HETP нь хөдөлгөөнт фазын (U) урсгалын хурдаас хамаарна. Энэ хамаарлыг H U координатын муруй хэлбэрээр илэрхийлж болох бөгөөд энэ нь тухайн хроматографийн системийн хамгийн бага HETP-ийг урсгалын хурдны тодорхой оновчтой утгаар тодорхойлох боломжийг олгодог. арван нэгэн

12 1.3. Онгоцны хроматографи Хроматографийн процессын үе шатууд, хавтгай хроматографид ашигладаг материал, урвалжууд (PC). инертийн хатуу субстрат эсвэл сүвэрхэг полимер материалын хальсан дээр байрлуулсан сорбентийн давхарга, түүнчлэн электрохроматографи. TLC арга нь химийн, аж үйлдвэрийн, клиник, эмийн, биохимийн, биологийн лабораторийн шинжилгээний үндэс суурь болдог. Энэ аргыг 1938 онд Оросын эрдэмтэд Н.А. Измайлов ба М.С. Шрайбер. Гэсэн хэдий ч аргын өргөн боломжийг хожим нь Ж.Киршнер, Э.Штал нарын бүтээлүүдийн ачаар олж илрүүлжээ. TLC шинжилгээнд дараах үе шатууд орно: түүвэрлэлт ба түүвэрт дүн шинжилгээ хийхэд бэлтгэх; хавтанг урьдчилан боловсруулах; хроматографийн камер бэлтгэх; өргөдлийн дээж; бодисыг хроматографийн аргаар ялгах; ялтсыг ялтсаас зайлуулах; бүрэлдэхүүн хэсгийг илрүүлэх, бодис тодорхойлох, хагас тоон шинжилгээ хийх. TLC-д ашиглагддаг хөдөлгөөнгүй үеүүд нь шингээлт, тархалт (хэвийн буюу урвуу фаз), ион солилцоо, хасалт зэрэгт үндэслэн салгахад ашигладаг HPLC-д ашигладаг ижил материал юм. Сорбент (цахиурын гель, хөнгөн цагаан исэл, целлюлоз, полиамид, диатомит шороо) -ийг 20 микрон хэмжээтэй нарийн нунтагласан тоосонцор хэлбэрээр шилэн, металл эсвэл полимер хавтан дээр нимгэн давхаргад (микрон) түрхдэг. Энэ тохиолдолд хроматограмыг боловсруулж, урт нь 12 см болсны дараа 200 орчим тусгаарлалт хийдэг. Судлаачийн өмнө тулгарч буй чухал зорилтуудын нэг бол хөдөлгөөнт үе шат (MF) -ийг зөв сонгох явдал юм. Хэвийн фазын хроматографид (1.2.2-р хэсгийг үзнэ үү) баганын хувилбартай адил уусгагч туйлшралыг нэмэгдүүлэхийн хэрээр элюсийн багтаамж нэмэгддэг. Энэ тохиолдолд уусгагчийг хөдөлгөөнгүй фазаар бага хэмжээгээр сордог тул PP ба NP-ийн хооронд сорбсын бодисын тархалтын коэффициент өндөр байдаг. Урвуу фазын хувилбарт уусгагч туйлын хэмжээ ихсэх тусам элюсийн хүч буурдаг. Капилляр хүчний үйлчлэлээр сорбент давхаргын дагуу дээшлэх хөдөлгөөнт фаз нь хийн фазтай харилцан үйлчилдэг. Тиймээс 12-оос өмнө

Тиймээс хроматографийн процесс эхлэхээс өмнө камер ба сорбент давхаргыг уурын үе дэх уусгагчаар хангаж, өөрөөр хэлбэл хийн фазтай хөдөлгөөнт фазын тэнцвэрт байдалд хүрнэ. Ердийн тасалгаанд C-ээс доош буцалгах температуртай уусгагчийг ханалтын төлөв байдалд ойролцоогоор 5-10 минутын хугацаанд хүргэнэ. Тасалгааг өндөр буцалгах уусгагчаар дүүргэхэд хэдэн цаг шаардагдана. Сорбент давхаргын урьдчилсан ханалт нь ямар ч цэвэр уусгагчаар уусгагч фронтын давхаргын дагуух хөдөлгөөний хурдыг нэмэгдүүлж, анализ хийгчдийн хроматографийн хөдөлгөөнт байдлын утгыг бууруулдаг f. Ердийн ба урвуу фазын аль аль нь урьдчилан ханасан байдаг. Сорбент давхаргыг ханахын тулд бодисыг ердийн (туйлын) үе шатанд ялгахдаа олон бүрэлдэхүүн хэсэгтэй хольцын туйлын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг, RP-д туйлын бус бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг ашиглах нь зүйтэй. Хроматографийн аргын дагуу шугаман, дугуй ба тойрог замын TLC-ийг ялгаж үздэг. Хамгийн өргөн хэрэглэгддэг нь шугаман хроматографи юм. Энэ тохиолдолд дээжийг цаасан дээр эсвэл хавтангийн аль нэг талтай зэрэгцүүлэн эхлүүлэх шугаманд хийнэ (8-10-р ажлыг үз). Сүүлийнх нь хроматографийн камерт босоо байрлалтай бөгөөд ёроолд нь элюент цутгаж, хавтгай өгсөх хроматографи хийдэг (Зураг 1.3а). Хроматограммын шугаман хөгжүүлэлтийг нэг буюу хоёр талаас элюентийн нийлүүлэлтээр хэвтээ байдлаар хийж болно (Зураг 1.3б). Дээрээс доош босоо TLC ба BX ашиглаж болно. Дугуй хэлбэртэй HRP-д дээжийг хавтангийн төвөөс тойргийн дагуу тодорхой зайд байрлуулж, шингэнийг төв рүү тэжээнэ (Зураг 1.3c). Дугуйны эсрэг HRP-д дээжийг хавтангийн тойргийн дагуу байрлуулж, шингэнийг хавтангийн төв рүү чиглүүлдэг (Зураг 1.3d). Зураг HRC дахь хроматографийн хувилбарууд: шугаман босоо; b шугаман хэвтээ; дугуй хэлбэртэй; d anticircular Дээжийг тавган дээр түрхэхэд олон тооны шаардлагыг хангаж, үржүүлж болох үр дүнг олж авна. Эхлээд хавтанг тэмдэглээд эхлэх шугамыг тэмдэглэнэ. Шугаман хроматографийн хувьд хавтангийн ирмэг буюу төвөөс (ихэвчлэн 1-2 см) зайнаас ялтасанд дүрэх шугам (0.5 см орчим) зайтай байх нь нэн чухал юм. Өргөн 13

Хавтан дээрх 14 эхлэх бүс аль болох бага байх ёстой, TLC 2 3 мм, HPTLC 1 мм байна. Дээж түрхэхийн тулд шилэн эсвэл цагаан алт-иридиумын хялгасан судас, микропипет, тариур, тунгаар хэмжих тусгай хэрэгслийг ашиглана уу. TLC-д сорьцын хэмжээ 0.5-3.0 мкл, HPTLC ~ 200 nL байна. Шингээгч давхаргын идэвхжилийг хадгалахын тулд сорьц түрхэх үед түрхлэгийн шугам дээрх дээгүүр шингээгчийг шилэн хавтангаар хучиж, дээжийг аль болох хурдан түрхэхийг зөвлөж байна. Тодорхойлолтыг хийхдээ энэ процедурыг ялгах бодис нь өөрийн өнгөтэй байх тохиолдолд хамгийн энгийнээр хийдэг. Будаагүй нэгдлүүдийг тодорхойлохдоо тодорхой химийн урвалж эсвэл багажийн аргыг ашиглан хийж болно. Хэт ягаан туяаны муж дахь бодисын шингээлт эсвэл тэдгээрийн флюресценцийг бүртгэх замаар тодорхойлох нь флюресцент индикатор (фосфор) -ийг сорбент давхаргад нэвтрүүлэхэд үндэслэдэг бөгөөд хэт ягаан туяагаар цацраг туяагаар цацраг идэвхжсэн үед илэрсэн бодисууд шингэх долгионы уртад урам зориг өгдөг. Тэд сорбентийн ногоон өнгийн гэрэлтсэн дэвсгэр дээр харанхуй бүс хэлбэрээр тод харагдаж байна. Химийн урвалжаар илрүүлэхдээ бүх нийтийн урвалжуудыг (хүхрийн хүчил, KMnO 4, K 2 Cr 2 O 7, фосфоромолибдын хүчил (PMA)) болон тодорхой ангиллын нэгдлүүдийн өвөрмөц бодисыг ашигладаг. Тиймээс нингидрин нь амин бүлэг, фенолын төмрийн (III) хлорид, металлын ионыг дүрслэхэд зориулагдсан цогц урвалжийг нүдээр харахад ашигладаг. Шүршигчийг ялтсуудыг шүршихэд ашигладаг. Энэ тохиолдолд тоон тодорхойлолтын нарийвчлал нь илрүүлэлтийн чанараас хамаарна. Тусгаарлагдсан бодисыг дүрслэн харуулсны дараа хроматограммыг боловсруулж, хавтгай хроматограф дахь бодисыг ялгах үндсэн шинж чанарууд TLC дахь системийн сорбцийн шинж чанарууд нь харьцангуй хурдны хөдөлгөөнөөр тодорхойлогддог (хроматографийн хөдөлгөөнт байдал) R f, тэгшитгэлийн дагуу туршилтын өгөгдлөөр тооцно: l Rf \u003d, (7) L энд l нь зай бүсийн төв хүртэлх эхлэх шугам: Уусгагчаар ижил хугацаанд туулсан L зай. Чанарын шинжилгээнд хамгийн ерөнхий хандлагыг R f утга дээр үндэслэв. Хроматографийн хөдөлгөөн нь тухайн бодисын мэдрэмтгий шинж чанар боловч тодорхойлох нөхцлөөс ихээхэн хамаардаг. Энэхүү бэрхшээлийг ялтсуудын хэмжээ, сорбент давхаргын зузаан, дээжийн эзэлхүүн, уусмалын урд талын замын уртыг зохицуулдаг хатуу тогтоосон стандарт нөхцөлд туршилт явуулснаар даван туулна.

15 болон бусад хүчин зүйлс. Хэрэв стандарт нөхцлүүд хангагдсан бол ижил туршилтын нөхцөлд олж авсан бол хүснэгтийн утгуудтай харьцуулахдаа дүн шинжилгээ хийх зорилгоор ашиглаж болох R f утгыг олж авна. Хамгийн найдвартай арга бол хольцын төлөвлөсөн бүрэлдэхүүн хэсгүүдэд харгалзах бие даасан бодисыг дээжийн хажууд эхлэх шугам дээр түрхэхэд ойр орчмын хүмүүс юм. Бүх бодисуудад янз бүрийн хүчин зүйлийн нөлөөлөл ижил байх тул түүврийн бүрэлдэхүүн хэсэг ба гэрч нарын нэг нь давхцаж болзошгүй тул давхцлыг харгалзан бодисыг тодорхойлох үндэслэл болж байна. R f-ийн үл тохирох байдлыг хоёрдмол утгагүйгээр тайлбарласан болно: энэ нь түүвэрт харгалзах бүрэлдэхүүн хэсэг байхгүй байгааг харуулж байна. Тодорхойлолтын утга дотор R нь тухайн системийн шинж чанарын хувьд төвлөрөл болон бусад хүчин зүйлээс хамаарах ёсгүй. Туршлагаас харахад R f-ийн үржвэр ба тогтвортой байдал нь үргэлж хангалттай байдаггүй, ялангуяа органик бус ионуудад дүн шинжилгээ хийхэд хангалттай байдаггүй. R f нь сорбентийн чанар, үйл ажиллагаа, түүний чийгшил, давхаргын зузаан, уусгагч чанар болон бусад хүчин зүйлүүдэд хангалттай хяналт тавьдаг тул үргэлж нөлөөлдөггүй. Практик дээр харьцангуй хөдөлгөөнт R f-ийн харьцангуй утгыг ихэвчлэн ашигладаг бөгөөд rel: R f, rel R f, x \u003d, (8) R энд R f, x ба R f, st нь тодорхойлогдсон ба стандарт бодисын тус тусын хөдөлгөөнт байдал юм. Ижил уусгагч дахь стандарт бодис (гэрч) -ийг анализ хийсэн дээжийн хажууд эхлэх шугаманд түрхэж, ижил нөхцөлд хроматографийн аргаар хийдэг. Хроматографийн бусад хувилбаруудын нэгэн адил TLC-ийн салгах үр ашгийг онолын ялтсуудын тоо (N) ба VETT (H) онолын хавтантай тэнцэх өндрөөр тодорхойлдог бөгөөд үүнийг тэгшитгэлээр тооцож болно: 2 l IN \u003d 16 w H f, st LR \u003d 16 wf 2 , (9) 2 L w \u003d \u003d, (10) N 16 RL, w бол шингэний урсгалын чиглэлийн бүсийн өргөн. H утга нь хроматографийн бүсийн тархалтыг тодорхойлдог, N нь хроматографийн хавтангийн үр ашгийг тодорхойлдог. f 15

16 сорбент нь хамгийн бага тул бодисын концентраци хамгийн их байх бөгөөд шинжилгээний мэдрэмж нэмэгдэх болно. Нимгэн давхарга дахь үр тарианы диаметр буурах нь шинжилгээний хугацааг нэмэгдүүлэх, сарнисан бүдгэрлийг нэмэгдүүлдэг. TLC-ийн шинжилгээг шууд хавтан дээр эсвэл бодисыг хавтангаас авсны дараа хийж болно. Шууд тодорхойлох замаар толбоны талбайг хавтан дээрх нэг аргаар эсвэл өөр аргаар хэмждэг (жишээлбэл, миллиметрийн мөрдөх цаасны тусламжтайгаар) ба урьдчилан тогтоосон калибровкын графикийн дагуу бодисын хэмжээг олдог. Фотоденситометр ашиглан хавтангийн шууд спектрофотометрийг мөн ашигладаг. Тоон тооцооллын хувьд, мөн eluent-ийн өнгөлгөөний урьдчилсан хувилбарууд w 2 Δ XL w 1 эхлэх шугам l Хоёр хроматографийн бүсийн нарийвчлалыг RS (нарийвчлал) нь тэдгээрийн төвүүдийн хоорондох зайгаар (1Х) тодорхойлж, тэдгээрийн өргөний арифметик дундаж (w 1) ба (w 2) (Зураг 2). 1.4): RS 2ΔX \u003d w + w 1 2. (11) K f нимгэн давхаргад ялгах хүчин зүйл нь K f R f, x1 R f, x2 \u003d n, (12) RR тэгшитгэлээр онолын ялтсуудын тоо ба хөдөлгөөнт байдал R f-тай холбоотой. f, x1 энд R f, x1, R нь хольцын хөрш бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хөдөлгөөнт байдал юм. f, x2 Онолын шинжилгээнээс харахад R-ийн бага утга ба шинжилгээний үргэлжлэх хугацаа буурахад бодисын бүсийг f, x1-ээр элэгдэлд оруулна. Зураг TLC дэхь бодисыг хадгалах параметрүүд f, x2 16

17 Шалгалт тохируулгын графикийг цэгийн төвд байрлах оптик нягтралыг ашиглан хийсэн болно. Хамгийн нарийвчлалтай нь бодисыг ялгаж салгасны дараа хавтангаас гаргаж, спектрофотометрийн эсвэл бусад аргаар шинжлэх арга юм. Хавтангаас бодисыг зайлуулах нь ихэвчлэн механик аргаар хийгддэг боловч заримдаа тохиромжтой уусгагчаар элюци хийдэг. 17

18 2. ОНЦЛОГ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГУУД Органик нэгдлүүдийг судлах физик аргуудын дотроос хроматографийн аргуудтай хамт спектрийн аргыг хамгийн өргөн ашигладаг. Радио долгионоос γ-цацраг хүртэлх өргөн давтамжийн хүрээнд бодисын цахилгаан соронзон цацрагтай харилцан үйлчлэлийг судлах замаар хамгийн их мэдээллийг олж авах боломжтой. Энэ тохиолдолд молекулуудын энерги өөрчлөгдөж, the E \u003d E1 E2 \u003d hν, (13) хамаарлаар тодорхойлогддог бөгөөд Δ E нь системийн энергийн өөрчлөлт юм; 1 2 өөр өөр төлөв дэх системийн энерги; h бол Планкийн тогтмол; ν нь цацрагийн давтамж юм. Молекулыг цахилгаан соронзон орон дээр байрлуулахад Бор нөхцөл (13) хангагдсан тохиолдолд л шингээлт явагдана. Е 1 төлөвөөс Е 2 төлөвт шилжих үед молекул энерги шингээж, Е 2 төлөвөөс Е 1 рүү буцаж ирэхдээ ижил давтамжтайгаар ялгаруулдаг. Цахилгаан соронзон спектр нь долгионы урт буюу энергийг хамардаг. Спектрийн шинжилгээнд ашигладаг үндсэн спектрийн мужууд нь: Долгионы урт интервал Спектрийн хэсэг, 1 нм, эсвэл м γ-цацрагийн нм, эсвэл м рентген туяа, нм, эсвэл м Хэт ягаан туяа nm, эсвэл, m Харагдах гэрэл nm, эсвэл 7, m Хэт улаан туяаны цацраг. m Богино долгион, эсвэл богино долгионы λ\u003e 1 м Радио долгион 1 нм \u003d 10 9 м.Молекулын спектрийн шинжилгээнд сорьцын найрлагыг шингээлт ба ялгаралтын спектрээр чанарын болон тоон аргаар тодорхойлох шаардлагатай. Эхний ойролцоо байдлаар молекулын энергийг молекулыг бүхэлд нь эргүүлэх, молекул үүсгэдэг атомуудын чичиргээ, молекул дахь электронуудын хөдөлгөөнтэй холбоотой гурван бүрэлдэхүүн хэсэгт хувааж болно. Молекулын спектрүүд нь маш нарийн төвөгтэй, долгионы (давтамжийн) янз бүрийн хязгаарт байдаг бөгөөд тэдгээрийг хэлбэлзэл, чичиргээ-эргэлт, эргэлт гэж хуваадаг. Эдгээр нь ихэвчлэн см 1 (0.10 1.25 микрон) талбайд байрладаг; , см 1 (1.25-40 мкм); 2, см 1 (мкм) тус тус, мөн 18 -аар тодорхойлно

19 нь молекул дахь электрон шилжилт, түүнчлэн молекулын эргэлтийн төлөв дэх чичирхийллийн өөрчлөлтөөр чичиргээний шилжилтээс үүсдэг. Молекулын шингээлтийн спектроскопийн аргууд нь шинжилж буй дээжээр дамжих цахилгаан соронзон цацрагийн эрч хүч бууралтыг хэмжихэд суурилдаг. Цахилгаан соронзон цацрагийн хэт ягаан туяа (хэт ягаан туяа), харагдахуйц (хэтийн) ба хэт улаан туяаны (IR) мужуудад спектрофотометрийг ялгаруулдаг гэрлийн долгионы уртаас хамаарч шингээлтийн зурвасын спектр параметрүүд (Зураг 2.1) дараахь утгаар тодорхойлогдоно: the туузны хамгийн их давтамжийн утга IR спектр дэх хамтлагийн байрлалыг тодорхойлдог); I λ оргил эрчим (хамгийн ихдээ), өөрөөр хэлбэл хамгийн их энерги шингээлттэй харгалзах утга. нэгж: ν 2 ν 1 Q \u003d I (ν) Δν зурагны талбайн харгалзах нэгдсэн эрчим, ν 1 ν 2, см 1 доторх шингээлтийн хязгаараар хязгаарлагдана; Δν 1/2 зурвасын өргөний өргөн (шингээх хамгийн дээд тал нь хамгийн дээд өндөр). I λ I 1/2 Δν1 / 2 ν1 νmax ν2 ν, cm -1 Зураг Шингээлтийн зурвасын контур Молекулын бүтэц спектрт өөрчлөгдөхөд зөвхөн v max-ийн шилжилт ажиглагдахаас гадна Δν 1/2-ийн утга өөрчлөгдөнө. Спектрийн хэмжигдэхүүний физик утга: ν max нь нэг түвшнээс нөгөө түвшинд шилжих үеийн гэрлийн давтамж, см 1; Q интеграл эрчим, 19

20 нь энэ шилжилтийн магадлалтай пропорциональ байна. Q өндөр байх тусам электронуудын нэг түвшингээс нөгөө түвшинд шилжих магадлал өндөр байдаг. Бодисоор дамжин өнгөрөх гэрлийн эрчмийн (долгионы уртын тодорхой утгатай) дээж дэх бодисын концентрацаас хамаарал (хэрэв бодисын концентрацийг dm 3 (моль / л) дэхь молийн тоогоор илэрхийлсэн бол) ба давхаргын зузааныг туршилтаар тогтоосон математик илэрхийлэлээр тодорхойлно: di \u003d -εcidl ( 14) эсвэл тэгээс l-д интеграц хийсний дараа I k λ lc λ \u003d I 0 e λ, (15 a) нь Бугер Ламберт Шар айрагны хууль гэж томъёолсон бөгөөд I λ ба I 0λ нь дамжуулсан ба ослын цацрагийн эрч хүч юм. нэгж; k - өгөгдсөн долгионы уртад шингээх индекс (бодисын шингээх чадвар); с бодисын молийн концентраци, моль / л; l сорьцын давхаргын зузааныг тодорхойлж өгөгдсөн долгионы уртад тодорхойлно гэсэн утгатай subsc тэмдэглэгээг ихэвчлэн оруулаагүй байхыг үзнэ үү. (15) илэрхийлэлийг логарифм хэлбэрээр бичихэд бид дараахь зүйлийг авна: ln (i o / I) \u003d kcl. (15б) Аравтын логарифмд шилжихэд тэгшитгэл (15а) нь I \u003d I εlc хэлбэрийг авна, (16), ε бол гэрлийн шингээлтийн коэффициент (молийн устах коэффициент) бөгөөд тухайн бодисын нэгжийн концентрацид болон нэгж давхаргын зузаан тутамд тооцоологддог (эрчимээс хамааралгүй тогтмол). тусах гэрэл ба бодисын концентраци, гэхдээ тусах гэрлийн долгионы уртаас хамаарна). K ба ε тогтмолуудын харьцаа ε \u003d 0.4343 к байна. Тэгшитгэл (16) хэлбэрээр бичигдсэн Бугер Ламберт Биргийн хуулийг аналитик хими дээр ашиглах нь тохиромжгүй, учир нь нэг талаас I ба I 0-ийг хэмжих тохиромжтой арга байхгүй бөгөөд илэрхийлэл нь тухайн бодисын концентрацаас хүчний хуулийн хамааралтай байдаг. Тусгал ба тархалтын улмаас үүссэн гэрлийн алдагдлыг харгалзан үзэхийн тулд туршилтын уусмалаар дамжин өнгөрөх гэрлийн эрчмийг (I) уусгагчтай кюветээр дамжуулж буй гэрлийн эрчимтэй харьцуулна (I 0). Бодисоор дамжин өнгөрөх гэрлийн урсгалын I / I 0 бодис дээр унаж буй урсгалын харьцааг дамжуулах чадвар (эсвэл зүгээр л дамжуулалт) гэж нэрлэдэг: 20

21 TI \u003d 100% (17) I 0 Тухайн бодисоор шингэсэн цацрагийн урсгалын түүн дээр туссан цацрагийн урсгалтай харьцуулсан харьцааны утгыг (I 0 I) / I 0 \u003d 1 T шингээлтийн коэффициент (эсвэл шингээлт) гэж нэрлэдэг ба харилцан дамжуулалтын логарифм, бодисын оптик нягтрал. Тиймээс А \u003d log T / 100 \u003d log I / I0 \u003d log I0 / I, (18а) А \u003d εlc. (18б) Уусмалууд нь шингээлтийн хуулинд захирагдах үед оптикийн нягтралын уусмал дахь бодисын концентрацаас шугаман хамаарал нь l-ийн тогтмол утгад ажиглагддаг. Энэхүү пропорциональ байдал нь зөвхөн монохромат цацрагийн үед (тодорхой долгионы уртад) хатуу чанд ажиглагддаг. Хэрэв c концентрацийг 1 дм 3 дахь n молекулын тоогоор илэрхийлсэн бол k шингээлтийн индексийг молекулын индекс гэж нэрлэдэг ба нэг молекулд хамааруулж γ- гэж тэмдэглэнэ. Хэрэв c концентрацийг 1 литр уусмал дахь грамм-молийн тоогоор илэрхийлбэл шингээлтийн коэффициентийг молийн шингээлтийн коэффициент гэж нэрлэдэг ба ε гэж тэмдэглэнэ. түүний хэмжээ l см 1-моль 1. γ ба ε коэффициентүүдийн харьцааг дараах байдлаар бичнэ: γn \u003d cε, ε / γ \u003d n / c \u003d 6, / эсвэл ε \u003d γ, γ \u003d l, ε. Хэрэв бодис нь тогтмол, нарийн мэдэгдсэн найрлагатай байдаггүй бөгөөд түүний молийн массыг зөв зааж өгөх боломжгүй бол ийм тохиолдолд мг / мл эсвэл% (1 мг / мл 0.1%) -аар илэрхийлсэн С концентрацийг ашиглах нь зүйтэй. шингээлтийн тодорхой коэффициент гэж нэрлэдэг ба Е-г тэмдэглэнэ. Хэмжээ нь% 1 см 1. Энэ тохиолдолд гэрлийн шингээлтийн үндсэн хуулийг A \u003d ElC гэж бичнэ. (18c) Нэмэлт байдлын тухай хууль нь Bouguer Lambert Beer-ийн хуульд чухал нэмэлт юм. Хуулийн мөн чанар нь бие даасан бодисыг өөрийн шингээлттэй, эсвэл цахилгаан соронзон цацрагт хайхрамжгүй ханддаг бусад бодисуудаас бие даасан байдалд оршдог. Математикийн тэмдэглэгээг дараах байдлаар илэрхийлж болно: 21

22 А \u003d ε (19) ilc. i Шинжилгээний бодисын шингээлтийн түвшинг үнэлэхийн тулд туршилтын уусмалаар дамжин өнгөрөх цацрагийн эрчмийг уусмалаар дамжуулсан цацрагийн эрчимтэй харьцуулж, шингээлтийг нь лавлах уусмалаар тэгтэй тэнцүү хэмжээгээр авна. Лавлах уусмалын хувьд уусгагчийг ихэвчлэн ашигладаг бөгөөд үүнд уусмалаас бусад бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг багтаасан уусмал бэлтгэдэг. Энэ тохиолдолд уусгагч бодисын тогтмол найрлагыг хадгалах, шингээлтийн хамгийн их байрлалыг өөрчлөхөөс зайлсхийх, мөн уусмалын найрлагаас хамааран бодисын молийн шингээлтийн коэффициентийг хадгалах нь цахилгаан соронзон цацрагийн харагдах ба хэт ягаан туяаны бүсэд молекулын шингээлтийн спектроскопи хийх нь маш чухал юм. химичдэд хамгийн хэрэгтэй тоон аргуудын нэг. Спектрофотометрийн ба фотометрийн аргын хамгийн чухал давуу талууд нь дараах байдалтай байна. 1. Хэрэглээний өргөн. Олон тооны органик бус ба органик бодисууд нь харагдахуйц болон хэт ягаан туяаны бүсэд шингэж, тэдгээрийг хэмжигдэхүүнтэй болгодог. Түүнчлэн, зохих химийн урвалаар шингээгч болгон хувиргасны дараа олон шингээгчгүй нэгдлийг тодорхойлж болно. 2. Өндөр мэдрэмжтэй. Молийн шингээлтийн коэффициентүүд ихэвчлэн хязгаарт багтдаг; Тиймээс дүрмийн дагуу M муж дахь концентрацийг тодорхойлох боломжтой; аргын зохих өөрчлөлтөөр доод хязгаарыг заримдаа 10 6, эсвэл бүр 10 7 М хүртэл авчирдаг. 3. Сонгомол чанар хангалттай өндөр. Тохиромжтой нөхцөлд дээжинд шингээгч цорын ганц бүрэлдэхүүн хэсэг болох долгионы уртыг олох боломжтой. Түүнээс гадна давхцах шингээлтийн туузыг заримдаа бусад долгионы уртад нэмэлт хэмжилт хийснээр арилгаж болно. 4. Өндөр нарийвчлалтай. Концентрацийг спектрофотометрийн ба фотометрийн аргаар тодорхойлох харьцангуй алдаа нь ихэвчлэн 1-3% хооронд хэлбэлздэг. Тусгай арга техникийг ашигласнаар алдаа нь ихэвчлэн аравны нэг хувь хүртэл буурдаг. 22

23 5. Энгийн бөгөөд тохь тухтай байдал. Спектрофотометрийн ба фотометрийн хэмжилт орчин үеийн төхөөрөмж дээр хялбар, хурдан гүйцэтгэдэг. Цаашилбал, цуваа шинжилгээ хийх аргыг ихэвчлэн автоматжуулж болно. Тиймээс шингээлтийн шинжилгээг агаар, усны бохирдлыг тасралтгүй хянах химийн тодорхойлолт, үйлдвэрлэлийн процесст өргөн ашигладаг.Фотометрийн тодорхойлох оновчтой нөхцөл.Долгионы уртыг сонгох. Оптик нягтыг шингээлтийн хамгийн их хэмжээтэй тохирох долгионы уртад хэмжихийг зөвлөж байна, учир нь нэгжийн концентрацид оптик нягтрал хамгийн их өөрчлөгдөх тул Бугер Ламберт шар айрагны хуулийг чанд дагаж мөрдөж, төхөөрөмж дээр тогтоосон долгионы уртыг нарийвчлан тогтоож алдаа гаргаснаас бага алдаа гарах болно. Хэрэв спектрт хэд хэдэн тууз байгаа бол хамгийн их бүс нутагт ажиллах нь илрүүлэх мэдрэмжийг нэмэгдүүлэх боломжийг олгодог тул сонголтыг хамгийн хүчтэйгээр зогсооно. Хавтгай максимумыг илүүд үздэг тул энэ тохиолдолд долгионы уртыг тохируулах алдаа нь муруйн хурц буюу огцом унах хэсгүүдээс бага нөлөөлдөг. Фотометрийн шинжилгээнд хамгийн оновчтой долгионы уртыг сонгохдоо тэдгээрийг аналитик хэлбэр ба анхны урвалжуудыг шингээх хамгийн их ялгааг (өнгөт нэгдлүүдийн хувьд) удирддаг (Зураг 2.2). Гэрэл шингээгч давхаргын зузаан. Bouguer Lambert Beer хуулийн тэгшитгэлээс харахад давхаргын зузаан (l) их байх тусам оптик нягтрал ихсэх тул бусад зүйлс тэнцүү байх тусам тодорхойлох мэдрэмжийг харуулна. Гэсэн хэдий ч практик дээр давхаргын зузааныг (l) хязгааргүй нэмэгдүүлэх боломжгүй юм: гэрлийн цацрагийн улмаас үүсэх алдагдал, ялангуяа уусмалаар ажиллахад нэмэгддэг. Давхар зузаан нь таван сантиметрээс дээш байдаг кюветийг фотометрид ашигладаггүй. op op op Зураг Фотометрийн тодорхойлох оновчтой долгионы уртыг сонгох зарчим: 1 эхлэх урвалжийг шингээх; Шинжилгээний маягтыг 2 авах 23

24 Оптик нягтрал (эсвэл дамжуулалт). Фотометрийн төхөөрөмжүүдийн хэмжих төхөөрөмжүүд нь туйлын алдаа T ихэвчлэн бүх Т-ийн хүрээнд тогтмол утгатай байхаар хийгдсэн байдаг. 2.3 нь ижил алдааны Т-ийн хувьд үнэмлэхүй алдаа нь уусмалын концентрацийг ихэсгэх тусам ихээхэн нэмэгддэг болохыг харуулж байна (T 2 \u003d T 1 боловч c 2\u003e c 1). Харьцангуй алдаа нь концентраци ихсэх тусам буурч, үнэмлэхүй алдаа өсөхөд нэмэгдэх болно. T-ийн ямар утгуудад харьцангуй s / s алдаа хамгийн бага байх вэ? C / c нь T утгын функц болохыг математикаар харуулсан болно (Зураг 2.4). Концентрацийг тодорхойлох харьцангуй алдаа нь хамгийн багадаа T \u003d 0.398 (A \u003d 0.435) -ээр дамждаг. Тооцоолол ба туршилтаар A\u003e 2.0 ба A уусмалын хэмжилтийг хийсэн болно< 0,03, характеризуются большими погрешностями. Отсюда концентрация определяемого вещества должна быть такова, чтобы оптическая плотность раствора находилась в пределах 0,03 < А < 2,00. Например, концентрация определяется: c =. Если молярный коэффици- 0, 435 ε λ l ент поглощения равен 10 3, то при толщине светопоглощающего слоя l = 1 см 0435, 4 c = = 435, 10 М l ΔT 1 ΔT 2 Δc 1 Δc 2 Рис Зависимость Т от с 24

25 Δc / s Зураг Уусмал дамжуулах харьцангуй алдааны хамаарал Фотометрийн урвал. Олон тооны органик ба органик бус бодисууд нь харагдахуйц болон хэт ягаан туяаны бүсэд шингээдэг бөгөөд ингэснээр тэдгээрийг тодорхойлох боломжтой болгодог. Нэмж дурдахад (фотометрийн) химийн урвалаар шингээгч болгон хувиргасны дараа олон шингээгчгүй нэгдлийг тодорхойлж болно. Уусмал дахь өнгөт нэгдлүүдийг дараахь шаардлагыг хангасан исэлдэлт-бууралт ба нийлмэл урвалын үр дүнд олж авдаг. 1. Шинжилгээний урвалжийг бүх анализыг аналитик хэлбэрт шилжүүлэхэд хангалттай хэмжээгээр нэмэх шаардлагатай. 2. Та зөвхөн өндөр хурдтай урвалд ордог реакцийг сонгох хэрэгтэй, тиймээс тэнцвэрийн байдалд богино хугацаанд хүрнэ. 3. Судалгаанд хамрагдаж буй нэгдлүүд цаг хугацааны явцад тогтвортой, гэрэлд мэдрэмтгий бус, хангалттай хүчтэй өнгөтэй байх ёстой. 4. Хэрэв өнгөт хольц нь нарийн төвөгтэй бол энэ нь тогтмол найрлагатай, бага хэмжээний диссоциацийн тогтмол байх ёстой (өөрөөр хэлбэл хангалттай тогтвортой байх ёстой). Фотометрийн оновчтой нөхцлийг олж мэдэхийн тулд систем бүр уусмалын шаардлагатай рН, урвалж бодисын концентраци, үүссэн цогцолборын тогтвортой байдал, өрсөлдөгч урвалын нөлөө, нарийн төвөгтэй ионуудын тогтвортой байдалд гадны ионууд байгаа эсэхийг тогтоохын тулд физик-химийн тусгай судалгаа хийх шаардлагатай. Аргын мэдрэмж. Ерөнхий тохиолдолд фотометрийн шинжилгээний мэдрэмжийг дараахь томъёогоор тодорхойлно: min \u003d A min / ε l. Шинжилгээ хийх боломжтой хэвээр байгаа A min \u003d 0.01 тохиргоо ба l \u003d 1 см, ε \u003d, 398

26 (олон өнгийн нэгдлүүдийн ердийн) -ийг бид min \u003d 001, \u003d M. -ээр олж авдаг. Шингээлтийн аргаар тоон шинжилгээ хийх. Калибровкын графикийн арга. A s координат дахь шалгалт тохируулгын график байгуулахад үндэслэсэн. Үүнийг хийхийн тулд тодорхой долгионы уртад цуврал стандарт уусмалууд, түүнчлэн шинжилсэн уусмалын оптик нягтыг хэмжиж, калибровкын графикаас бодисын концентрацийг тодорхойлно. Ихэвчлэн шалгалт тохируулгын муруй нь гарал үүслээс шууд шугам юм. Бугер Ламберт Бирийн хуулиас гажсан тохиолдолд, өөрөөр хэлбэл шугаман хамаарлыг A (c) зөрчсөн тохиолдолд графикийн цэгүүдийн тоог нэмэгдүүлэх шаардлагатай. Гэсэн хэдий ч шугаман хамаарал нь тогтоолын нарийвчлалыг сайжруулдаг. Аргын гол хязгаарлалт нь стандарт шийдлийг бэлтгэх, гурав дахь бүрэлдэхүүн хэсэг гэж нэрлэгддэг нөлөөнд анхаарал хандуулахтай холбоотой, өөрөөр хэлбэл дээжинд багтсан бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг өөрсдөө тодорхойлдоггүй боловч үр дүнд нөлөөлдөг. Молийн шингээлтийн коэффициент арга. Хэрэв ε λ-ийн дундаж утгыг бүрэн ижил нөхцөлд хэд хэдэн стандарт уусмалаар тодорхойлсон бол урьдчилан мэдэгдэж байгаа бол кюветатын давхаргын зузааныг мэдэж Aλ концентрацийг дараахь томъёогоор тооцоолж болно. ε λ l Аргын хязгаарлалт нь судлагдсан концентрацийн хязгаарт байгаа системийг заавал шар айргийн хуульд захирагдах явдал юм. Нэмэлт арга. Гурав дахь бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн нөлөөг автоматаар харгалзан үздэг тул энэ аргыг нарийн төвөгтэй найрлагын уусмалд дүн шинжилгээ хийхэд ашигладаг. Нэгдүгээрт, c x концентрацтай дүн шинжилгээ хийсэн уусмалын оптик нягтыг A x тодорхойлно. Дараа нь анализын мэдэгдэж буй хэмжээг (c st) шинжилж буй уусмал дээр нэмээд A x + st оптик нягтыг дахин хэмжинэ. A x \u003d εl x ба A x + st \u003d εl (x + st хамт) байх тул A x c x \u003d, A x + st cx + cst A x cx \u003d cst. (20) Ax + st Ax Нэмэх арга дахь анализын концентрацийг A x + st \u003d f (c st) координат дахь графикаас олж болно (Зураг 2.5). 26

27 Зураг Нэмэх аргаар концентрацийг тодорхойлох График нь шулуун шугамыг илэрхийлж, экстраполяцыг абциссатай огтлолцох хүртэл -c x-тэй тэнцүү сегментийг өгдөг. Үнэхээр, (20) тэгшитгэлээс A x + st \u003d 0 үед x \u003d - st-тэй. Гэрэл шингээгч бодисын холимгийг тодорхойлох. Спектрофотометрийн арга нь урьдчилсан тусгаарлалтгүйгээр нэг уусмалд хэд хэдэн гэрэл шингээгч бодис тодорхойлох боломжийг олгодог. Ийм системийн онцгой тохиолдол болох хоёр өнгийн бодисын холимогийг шинжлэх нь практик ач холбогдолтой юм. Ийм холимог, жишээлбэл А ба В бодисын гэрлийн шингээлтийн нэмэлт хуулийн дагуу дараахь зүйлийг бичиж болно: A λ \u003d l (ε 1 A, λ c 1 A + εb, λ c 1 B), A λ \u003d l (ε 2 A, λ c 2 A + εb, λ c 2 B). Энэ тэгшитгэлийн системийн l \u003d 1-ийн шийдэл нь: Aλ ε 1 B, λ -A 2 λ ε 2 B, λ1 c A \u003d, εa, λ ε 1 B, λ -ε 2 A, λ ε 2 B, λ1 Aλ ε 2 B, λ -A 1 λε 1 B, λ2 c A \u003d. (21) ε ε -ε ε A, λ B, λ A, λ B, λ Оптик нягтыг хэмжих долгионы уртыг A ба B бодисын шингээлтийн спектрүүдээс сонгосон λ 1 ба λ 2. , бодисын аль нэг нь гэрлийг шингээдэггүй байхад нөгөө нь хүчтэй гэрэлд шингэдэг. Жишээлбэл, ε В, λ \u003d 0 бол (21) -ын оронд бид дараахь зүйлийг авах болно: A A ε A ε c \u003d λ1 λ 2 Α, λ1 λ1 Α, λ 2; c \u003d, A ε B ε ε Α, λ 1 Α, λ B, λ 1 2 Энэ тохиолдлыг жишээлбэл, фенилаланин ба триптофаныг тодорхойлоход хэрэгжүүлдэг. 279 нм долгионы уртад зөвхөн триптофан шингээнэ,

28 ба энэ долгионы уртад уусмалын оптик нягтралаас тодорхойлж болно. 257 нм-т хоёр бүрэлдэхүүн хэсэг нь гэрлийг шингээдэг. Дифференциал фотометрийн арга. Уусгагч, урвалж, хольц, кювет гэх мэт шингээлтийг уусмалыг шингээхээс үргэлж хасдаг тул шингээлтийн спектроскопи нь дифференциал юм.Дифференциал спектроскопи нь тодорхой концентрацтай анализын уусмалыг лавлагааны уусмал болгон ашиглахад тодорхойлох арга юм. Дифференциал хэмжилтийн аргад багажийн тэг тохируулга нь тогтмол оптик нягтралтай шингээгч уусмал ашиглан хийгддэг. Тааруулах аргаас хамааран өндөр шингээлтийн арга, бага шингээлтийн арга ба туйлын нарийвчлалын арга гэж ялгадаг. Үнэн хэрэгтээ дифференциал хэмжилтийн арга нь төхөөрөмжийн хэмжих хуваарийг сунгах хүртэл багасдаг. Өндөр шингээлтийн аргаар туршилтын уусмалаас бага концентрацитай стандарт уусмалыг ашиглан 100% дамжуулах чадварт тохируулга хийдэг. Энэ арга нь шингээгч уусмалын дамжуулалтыг хэмжих, улмаар харьцангуй өндөр концентрацийг тодорхойлох боломжийг олгодог. Гэхдээ ийм тохиолдолд өндөр концентрацитай шийдлүүд нь Bouguer Lambert Beer-ийн хуулийг дагаж мөрддөггүй. Тиймээс шалгалт тохируулгын график байгуулахдаа оптик нягтралыг хэмжихэд хоёр талт дифференциал аргыг ашиглахыг зөвлөж байна.Энэ нь жишиг шийдэл болгон цуврал стандартын эхний шийдлийг биш харин εc бүтээгдэхүүн хамгийн их байх аргыг сонгосон болно. Бага шингээлтийн аргаар багажийг эхлээд тэг болго, гэхдээ хаалтын оронд туршилтын уусмалаас өндөр концентрацтай уусмал ашиглана уу. Энэ аргыг 0.1-ээс бага оптик нягтралтай шийдэлд хэрэглэнэ. Нарийвчлалыг хязгаарлах аргад T \u003d 0 ба T \u003d 100% -ийн тохируулгыг хоёр шийдлийг ашиглан гүйцэтгэнэ. Тэдгээрийн аль нэгнийх нь концентраци өндөр, нөгөөд нь шинжилгээний уусмалаас бага байдаг. Дифференциал хэмжилтийн арга нь хэмжилтийн нөхөн үржих чадварыг нэмэгдүүлдэг Хэт улаан туяаны спектроскопи Молекулын спектрийн зарим шинж чанар Хэрэв молекул харьцангуй бага энерги шингээдэг буюу ялгаруулдаг бол (электрон спектрийг өдөөхөөс нэгээс хоёр эрэмбээс бага) молекулын чичирхийллийн спектр ажиглагддаг. Чичиргээ өдөөх үеийн молекулын диполын моментын өөрчлөлт - 28

Биеийн байдал нь энерги шингээх буюу ялгаруулахад зайлшгүй шаардлагатай нөхцөл юм. Чичирхийллийн үед диполын моментийн өөрчлөлт байгаа эсэх нь системийн тэгш хэмээс хамаарна. Диататом молекулд л боломжтой чичиргээ нь бондын тэнхлэгийн дагуух атомын хөдөлгөөн юм. O 2, C1 2 гэх мэт молекулуудад диполын момент нь тэг, эдгээр молекулуудын чичиргээ нь IR цацрагийн шингээлт дагалддаггүй. Ийм чичиргээг IR спектрт идэвхгүй гэж нэрлэдэг. CO, HC1 гэх мэт молекулуудад эерэг ба сөрөг атомын төвүүд үргэлж давхцдаггүй тул хэт улаан туяаны шингээлтээр электрон тархалт өөрчлөгдөж молекулын диполын момент өөрчлөгддөг. Ийм чичиргээг хэт улаан туяаны бүсэд идэвхтэй гэж нэрлэдэг. Тэд цахилгаан соронзон цацрагтай харилцан үйлчилж, энергийг шингээж, спектр дэх шингээлтийн тууз үүсэхэд хүргэдэг. 1 2 Зураг Гурван атомын молекулын чичиргээ: шугаман бус (1) ба шугаман (2) молекулууд дахь тэгш хэмтэй суналтын чичиргээ; б шугаман бус (1) ба шугаман (2) молекул дахь тэгш бус чичиргээ (ν as); в шугаман бус молекул дахь гулзайлтын чичиргээ (δ); d Шугаман молекул дахь доройтсон чичиргээ Хэт улаан туяаны цацраг нь газрын (хамгийн бага) электрон төлөвт байгаа молекулыг эргэлтийн ба чичиргээний энергийн түвшингүүдийн хооронд шилжихэд шаардагдах энергийг өгдөг. Молекул нь нэг буюу өөр квантын энергийг шингээж авахад тодорхой (шинж чанар) давтамжийн гэрлийг шингээдэг бөгөөд энэ нь дүрмийн дагуу молекул дахь функциональ бүлэг, атомуудтай холбоотой байдаг. Сорьцоор дамжин өнгөрөх цацраг нь шингээлтийн хэсэгт сулрана. Дамжуулж буй цацрагийн эрч хүчийг бүртгэхдээ шингээлтийн дээд хэмжээ харагдах муруйг олж авна. Молекулуудын чичирхийллийн спектрүүд нь хамтлагуудаар баялаг бөгөөд тэдгээр нь тус бүр нь тодорхой 29-ийн чичирхийллийн төлөвийн өдөөлттэй тохирч байдаг.

Лекц 6 Шинжилгээний хроматографийн арга Лекцийн төлөвлөгөө 1. Хроматографийн тухай ойлголт, нэр томъёо. 2. Шинжилгээний хроматографийн аргын ангилал. Хроматографийн тоног төхөөрөмж. 3. Хроматографийн төрөл: хий,

ОРОСЫН ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН ЯАМ, ФАРМАКОПИЙН НИЙТЛЭЛ МЭДЭЭЛЭЛ OFS.1.2.1.1.0003.15-ийн хэт ягаан туяа дахь спектрофотометр ба OFS GF X, OFS GF XI, OFS 42-0042-07 GF XII,

ОХУ-ын Холбооны Эрүүл мэндийн яам ЕРӨНХИЙ ФАРМАКОПЕЙ ЗҮЙЛ Нимгэн давхаргын хроматографи OFS.1.2.1.2.0003.15 Урлагийн оронд. GF XI, дугаар 1 Хөдөлгөөний явцад үүсэх хроматографийн процесс

Хроматографийн нээлт (1903) МИХАИЛ СЕМЕНОВИЧ ЦВЕТ (1872-1919) Хроматографийн хөгжлийн үндсэн үе шатууд 1903 Хроматографийн нээлт (Цвет МС) 1938 Нимгэн давхарга буюу хавтгай хроматографи (Измайлов)

ПРАКТИКИЙН ХИЧЭЭЛ 6 ЦЭЦИЙН МАТЕРИАЛЫГ ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ФИЗИК, ХИМИЙН АРГАЧУУД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЙН ФОТОКОРОЛИМРИЙН ШИНЖИЛГЭЭ (молекулын шингээлтийн спектроскопи)

Физик-химийн шинжилгээ Фотометрийн шинжилгээ Шинжилгээний оптик аргууд Шинжилгээнд хамрагдсан бодисын атомууд гэрлийн энергийг шингээхэд суурилсан атомын шингээлтийн шинжилгээ. Молекулын шингээлт

8. Асуултууд 1. Хроматографийн тодорхойлолтыг өг. 2. Хроматографийн ямар онцлог шинж чанарууд нь ижил шинж чанартай бодисуудыг бусад ялгах аргуудтай харьцуулахад илүү сайн ялгах боломжийг олгодог. 3. Жагсаалт

ЛЕКЦ 7 ХРОМОТОГРАФИГ ЯЛГАХ, ТОДОРХОЙЛОХ, ТООНЫ ТОДОРХОЙЛОХ АРГА ХЭМЖЭЭНИЙ ХОЛБОО

ОРОСЫН ХОЛБООНЫ ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН яам GF XI, дугаар 1 Шүүлтүүр хуудсан дээр явагдаж буй хроматографийн үйл явц

ОРОСЫН ХОЛБООНЫ ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН ЯАМ ЕРӨНХИЙ ФАРМАКОПЕЙ ЗҮЙЛ Хийн хроматографи OFS.1.2.1.2.0004.15 Урлагийн оронд. GF XI Хийн хроматографи нь дэгдэмхий нэгдлийг ялгах арга юм

БОЛОВСРОЛЫН ФЕДЕРАЛ АГЕНТЛАЛ Төрийн боловсролын байгууллага мэргэжлийн дээд боловсрол "нэрэмжит Уралын Улсын Их Сургууль А.М. Горькийн "Экологи ба байгалийн менежмент" судалгааны хөгжлийн төв

ерөнхий шинж чанарууд багажийн шинжилгээний аргуудын ангилал багажийн шинжилгээний аргууд нь тухайн бодисын физик шинж чанарууд нь түүний мөн чанараас хамаарах хамаарал дээр суурилдаг бөгөөд аналитик дохио нь

Лекц 3. Шингээлтийн спектроскопи. Фотоколориметр ба спектрофотометр. Шинжилгээ, судалгааны спектрийн аргууд нь цахилгаан соронзон долгионтой материйн харилцан үйлчлэлд суурилдаг. Цацраг туяа чиглүүлдэг

Өнгөт бодисын сорьцын спектрийн шинжилгээ. Левин С.С. Кубанийн Улсын Технологийн Их Сургууль, ОХУ, Краснодар, тодорхой долгионы уртыг шингээдэг молекул ба атомын шинж чанар

Лабораторийн ажил 7б Хөрсний хийн фазын найрлагыг хроматографийн аргаар тодорхойлох. Хроматографи (Грекээс гаралтай. Chroma, генетик хроматосын өнгө, будаг) нь физик-химийн аргаар ялгах, шинжлэх арга юм.

1. Тайлбар тэмдэглэл 1.1. Оюутнуудад тавигдах шаардлага Оюутан дараахь чадамжтай байх ёстой: математикийн үндсэн заалтууд ба байгалийн шинжлэх ухаан; бие даах чадвартай байх

Хийн хроматографи 1 Бодисонд тавигдах шаардлага 1. Дэгдэмхий чанар 2. Дулааны тогтвортой байдал (бодис задрахгүйгээр уурших ёстой) 3. Инерц Хийн хроматографийн схем 1 2 3 4 5 1. Тээвэрлэгч хийн цилиндр

Усан дахь аммонийн агууламжийг тодорхойлох. Ундны ус, бассейны усан дахь аммонийн агууламжийг яагаад мэдэх хэрэгтэй вэ? Аммонийн ион байгаа нь усанд амьтны гаралтай органик бодис байгааг илтгэнэ.

OFS.1.2.1.1.0002.15 хэт улаан туяаны муж дахь спектрометр. Урлагийн оронд GPC-ийн оронд. GF XI, дугаар 1, GF XII-ийн 1-р хэсгийг сольж, OFS 42-0043-07 Хэт улаан туяаны спектр (чичирхийллийн спектр) (IR спектр) үүссэн тул

Москвагийн Физик Техникийн Дээд Сургууль (Улсын Их Сургууль) Молекул ба Биологийн Физикийн тэнхим Физик судалгааны аргууд Лекц 9 Шингэн хроматографи Арга ба технологи

Шинжилгээний физик-химийн аргууд Хроматографийн арга нь сорбцын үзэгдэл дээр суурилдаг Сорбц гэдэг нь хий, уур, ууссан бодисыг хатуу эсвэл шингэн сорбентоор шингээх үйл явц юм.

2 Шинжилгээний арга: 1. Химийн арга. Химийн тэнцвэр ба түүний шинжилгээнд ашиглах. Хүчлийн суурь тэнцэл. Хүчил ба суурийн бат бэх байдал, тэдгээрийн өөрчлөлтийн хэв маяг. Hammett функц. Тооцоолол

ОХУ-ЫН САЛБАРЫН ЯАМ ҮНДЭСНИЙ СУДАЛГААНЫ ТОМСКИЙН ХИМИЙН ФАКУЛЬТИЙН ТӨРИЙН ИХ СУРГУУЛЬ Сахилга батын тайлбарласан ажлын хөтөлбөр Хроматографийн шинжилгээний аргууд Сургалтын чиглэл

46. \u200b\u200bХРОМАТОГРАФИЙН ЯЛГАХ АРГУУД Хроматографийн аргаар ялгах аргыг дээжийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хөдөлгөөнгүй, хөдөлгөөнгүй байдлаар хоёр үе шаттайгаар хуваарилдаг олон шатлалт аргаар ялгах арга гэж нэрлэдэг. Хөдөлгөөнгүй

БЕЛАРУСИЙН УЛСЫН ИХ СУРГУУЛИЙН ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ХИМИЙН ХИМИЙН ФАКУЛЬТЭТИЙН ТӨЛӨВЛӨГӨӨ 5-Р курсын оюутнуудад зориулсан "ХРОМОТОГРАФИК ШИНЖИЛГЭЭ"

Физик-химийн шинжилгээ Шинжилгээний физик-химийн аргууд Физик-химийн шинжилгээний аргууд (PCMA) нь тухайн бодисын физик шинж чанаруудын мөн чанараас хамаарах хамаарал дээр суурилдаг бөгөөд аналитик дохио нь

Сургалтын чиглэлд "Шинжилгээний хроматографийн аргын танилцуулга" боловсролын салбарын ажлын хөтөлбөрийн ТАЙЛБАР 04.03.01 "Аналитик хими" сургалтын профиль дахь хими. 1. Хичээлийн зорилго

ОРОСЫН ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН ЯАМНЫ "АМУРЫН УЛСЫН АЖИЛЛАГААНЫ АКАДЕМИ" ДЭЭД БОЛОВСРОЛЫН ТӨСВИЙН ТӨСВИЙН БОЛОВСРОЛЫН ТӨСӨЛ.

ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ДОХИОНЫ ОЙЛГОЛТ Шинжээч шинжилгээний дохионоос дүн шинжилгээ хийж буй объектын чанарын болон тоон найрлагын талаар мэдээлэл авдаг. Аналитик дохионы үр дүнгийн дундаж утга

2016.01.01: 20224 2.2.24. ДОТООД БҮСЭЭД СОРИЛТОГЧ СПЕКТРОФОТОМЕТРИ Хэт улаан туяаны спектрофотометрүүд нь спектрийг 4000 см-ээс 650 см-ээс (2.5 мкм-ээс 15.4 мкм хүртэл) бүртгэхэд ашигладаг.

ОРОСЫН ФЕДЕРАЦИЙН ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН ЯАМ Фармакопейн нийтлэл Кеторолак трометамол FS.2.1.0022.15 Кеторолак трометамол Кеторолакум трометамол нь GF XII, 1-р хэсгийг сольж, FS 42-0242-07 (1RS) -5-H -3-2-дигойл -карбоксилат

АГУУЛГА Урьдчилсан үг ....................................... 6 Тэмдэг ба товчлолын жагсаалт ... ................ 9 Бүлэг 1 Атомын ялгаралтын шинжилгээ ......................... 11 Физик атомын үндэс

ОХУ-ЫН ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН ЯАМ ЭХ ЗҮЙН ЕРӨНХИЙ ФАРМАКОПЕЙ ЗҮЙЛ Электрофорез OFS.1.2.1.0021.15 Урлагийн оронд. GF XI, дугаар 1 Цэнэглэгдсэн бөөмсийн чадварт суурилсан электрофорезын шинжилгээний арга,

Аналитик хими 4 улирал, Лекц 17. Модуль 3. Хроматографи ба бусад шинжилгээний аргууд. Хроматографи. Аргын зарчим ба ангилал. 1. Хроматографийн салгах зарчим. Хөдөлгөөнгүй, хөдөлгөөнт

ОРОСЫН ХОЛБООНЫ ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН ЯАМНЫ ФАРМАКОПИЙН ЕРӨНХИЙ ЗҮЙЛ Раманы спектрометрийн OFS.1.2.1.1.0009.15 анх удаа нэвтрүүлсэн Раманы спектрометр нь хурдан (1 2 с) бөгөөд үл эвдэх шинжтэй.

Шинжилгээний физик-химийн аргууд 1 Физик химийн шинжилгээний аргууд 2 Эвдрэлийн энергийн спектрийн төрөл Цахилгаан соронзон цацраг Хэмжсэн шинж чанар дахь спектрийн шугамын долгионы урт ба эрч хүч

БОЛОВСРОЛЫН ХОЛБООНЫ АЖИЛЛАГАА "МЭРГЭЖЛИЙН ДЭЭД БОЛОВСРОЛЫН ТӨРИЙН БОЛОВСРОЛЫН СУРГУУЛЬ" САРАТОВ УЛСЫН ИХ СУРГУУЛЬ. Н.Г. ЧЕРНЫШЕВСКИЙ "В.И. Kochubey ТОДОРХОЙЛОЛТ

Москвагийн Физик Технологийн Дээд Сургууль Молекул ба Биологийн Физикийн тэнхим Физик судалгааны аргууд Лекц 9 Хийн хроматографийн арга, туршилтын арга Долгопрудный, 4-р сарын 3

ОХУ-ын Боловсрол, шинжлэх ухааны яам "ДЭЭД БОЛОВСРОЛЫН ТӨСВИЙН ТӨСВИЙН БОЛОВСРОЛЫН СУРГУУЛЬ" САРАТОВЫН ҮНДЭСНИЙ СУДАЛГААН УЛСЫН ИХ СУРГУУЛЬ

1. Үүсэх үе шат (түвшинг) харуулсан ур чадварын жагсаалт. ПК-1: шүүх шинжилгээний онол, арга зүй, процедур, зохион байгуулалтын үндэслэлүүдийн талаархи мэдлэгийг ашиглах чадвар

04.07 Москвагийн Физик Техникийн Дээд Сургууль Молекул ба Биологийн Физикийн Физик Судалгааны арга Лекц 8 Хроматографи Долгопрудный, 4-р сарын 6 07. Төлөвлөгөө. Гарал үүслийн түүх

Хүрээлэн буй орчны төлөв байдлыг судлах шинжилгээний аргууд 1. Хичээлийн зорилго, зорилтууд "Хүрээлэн буй орчны төлөв байдлыг судлах шинжилгээний аргууд" хичээлийг эзэмших зорилго нь үндсийг эзэмшихэд оршино.

Водянкин Алексей Юрьевич CTRE-ийн тэнхимийн шинжилгээний физик-химийн аргууд Шинжилгээний арга Бүрэлдэхүүн хэсгээс үл хамааран найрлагыг тодорхойлох нэлээд түгээмэл, онолын хувьд үндэслэлтэй арга

Сургалтын хөтөлбөр нь 2013 оны OSVO 1-31 05 01 боловсролын стандарт болон HEI G 31 153 / академик сургалтын хөтөлбөрт суурилсан болно. 2013 ОНЫ БҮРЭЛДЭЛ: Доктор, химийн шинжлэх ухааны нэр дэвшигч, дэд профессор В.А.Винарский ЗӨВЛӨЖ БАЙНА

Ажил 4.20 Хатуу ба шингэн биетүүдийн гэрлийн шингээлтийг судлах Тоног төхөөрөмж: фотоэлектрик колориметр-нефелометр ФЭК-60, хатуу дээжийн багц, янз бүрийн концентрацитай уусмал бүхий кюветийн багц.

Шинжлэх ухаан, технологийн компани болох SINTEKO METOD AND TO LUANTITIVE HIMICAL ANALIZIS OF COFEE and TEA OF CEFFEINE OF CFFEINE IN LUQUID CHROMATOGRAPHY AHT OF CFFEINE. ДЗЕРЖИНСК 1997 он 1 Энэхүү баримт бичгийг тарааж байна

ПРАКТИК ДАСГАЛ 8-р хичээл. Цөмийн материалыг шинжих физик ба химийн аргууд. Люминесцентын анализ. 1 Люминесценцийн эрчим ба фосфорын концентраци. Хэрэв гэрэлтэх эрчим

Лекц 5 Цахим спектроскопи. Үзэгдэх ба хэт ягаан (хэт ягаан) бүсэд спектроскопи хийх Лекцийн төлөвлөгөө 1. Чичиргээ-электрон төлөвүүдийн хоорондох шилжилтийн магадлал. Франк-Кондоны зарчим.

Тос, хий, хийн конденсатын найрлагыг судлах аргууд Лекц 7 Газрын тос, нефтийн бус бүтээгдэхүүнийг судлах одоо байгаа аргуудыг дараахь байдлаар хувааж болно: Газрын тос, газрын тосны бүтээгдэхүүний шинжилгээний ерөнхий аргууд: A) техникийн аргууд

Аналитик аргыг баталгаажуулах: практик хэрэглээ. Писарев В.В., Анагаах ухааны доктор, MBA, "Антибиотикийн улсын эрдэм шинжилгээний төв" Холбооны улсын нэгдсэн үйлдвэрийн ерөнхий захирлын орлогч (www.pisarev.ru) Оршил

Москвагийн Физик Техникийн Дээд Сургууль (Улсын Их Сургууль) Молекул ба Биологийн Физикийн тэнхим Физик судалгааны аргууд Лекц 8 Хроматографийн детекторууд Шингэн хроматографи

GOST R 51435-99 Алимны шүүс, төвлөрсөн алимны шүүс, алимны шүүс агуулсан ундаа. Өндөр үзүүлэлттэй шингэн хроматограф ашиглан патулины агууламжийг тодорхойлох арга. OKS 67.160.20

Лекц 14 Гэрлийн бодисын харилцан үйлчлэл Өнөөдөр: 2013 оны 11-р сарын 12-ны Мягмар гараг Лекцийн агуулга: Гэрлийн тархалт Бүлгийн хурд Дисперсийн анхан шатны онол Гэрэл шингээлт Гэрлийн цацраг 1. Дисперс

Гэрлийн тархалт. Дулааны цацраг Лекц 7 Постникова Екатерина Ивановна Туршилтын физикийн тэнхимийн дэд профессор Гэрлийн тархалт Гэрлийн тархалтын гэрлийн тархалт c Гэрлийн фазын хурд c (хугарлын илтгэгч

Мэдээллийн чанарыг сайжруулахын тулд Agilent AdvanceBio SEC баганын био фармакологийн шинжилгээний багана үйлдвэрлэгчдийн харьцуулсан харьцуулалтын ашиг тус.

ОРОСЫН ХОЛБООНЫ ЭРҮҮЛ МЭНДИЙН яам GF XI, дугаар 1 Хроматографи нь дээр үндэслэсэн бодисын хольцыг ялгах арга юм

ANALYTICAL CHEMISTRY UDC 543.544 БИОГАСЫН ШИНЖИЛГЭЭНД ЗӨВЛӨХ ХРОМАТОГИ 1999 M.V. Николаевын нэрэмжит Химийн эрдэм шинжилгээний хүрээлэн, Н.Н. Н.И. Лобачевский Л.П. Прохоров Нижний Новгородын агааржуулалтын станцыг боловсруулсан

Органик эмийн бодисыг шинжлэх арга нь органик бус эмийн бодисыг шинжлэх аргуудаас ялгаатай бөгөөд өөр өөрийн онцлог шинж чанартай байдаг. Органик бус нэгдлүүдээс ялгаатай нь ихэнх органик нэгдлүүд электролит биш байдаг тул ионы төрлийн урвалууд тэдэнд хамаарахгүй. Үл хамаарах зүйл нь: органик хүчил ба түүний давс (ууд):

ион (b) -т задалдаг эрдэс хүчил:

Органик бус нэгдлүүдийн хоорондын урвал ихэнхдээ ионуудын солилцооны үр дүнд шууд явагддаг бол органик бодисын урвал аажмаар явагддаг бөгөөд ихэвчлэн завсрын бүтээгдэхүүн үүсэх замаар зогсоож болно, өөрөөр хэлбэл эхний хоорондох бүхэл бүтэн цуврал өөрчлөлтүүд эцсийн үр дүн. Үүний зэрэгцээ бүх органик нэгдлүүд өндөр температурт их бага хэмжээгээр тогтворгүй байдаг; хүчтэй халаалттай бол тэдгээр нь бүрэн шатдаг.

Органик нэгдэлд тухайн бодисын хамаарлыг тогтоохын тулд. Юуны өмнө түүнд нүүрстөрөгч байгаа эсэхийг олж мэдэх шаардлагатай. Заримдаа энэ нь тийм ч хэцүү биш байдаг, учир нь олон органик бодисыг шохойжуулахад нүүрсжүүлж, нүүрс болж хувирдаг бөгөөд ингэснээр нүүрстөрөгч байгааг баталж өгдөг. Гэхдээ хэд хэдэн тохиолдолд органик бодисыг асаахад нүүрс түлдэггүй. Жишээлбэл, хэрэв та согтууруулах ундаа халаавал уурших боломжтой, хэрэв гал авалцвал үлдэгдэлгүйгээр шатдаг. Тиймээс органик нэгдлээс нүүрстөрөгчийг нээх хамгийн найдвартай арга бол энэ нэгдлийг исэлдүүлэгч бодисоор шатаах явдал юм.

Органик бодисын молекулд нүүрстөрөгч ба устөрөгчөөс гадна бусад органик бус элементүүд, ихэвчлэн галогенууд - Cl, орно. Br, F, I

Дээрх томъёоноос харахад бромисовал, диодотирозин, фторотан зэрэг молекулууд дахь галоген нь нүүрстөрөгчтэй шууд холбогддог (ковалентын холбоо). Ийм нэгдлүүд нь ионуудад задардаггүй тул молекул дахь галогенийг ердийн аналитик урвалаар тодорхойлох боломжгүй байдаг (жишээлбэл, мөнгөний нитрат уусмалаар).

Энэ тохиолдолд молекул дахь галоген байгааг баталгаажуулахын тулд үүнийг ионы төлөвт шилжүүлэх шаардлагатай. Энэ зорилгоор эхлээд органик бодисыг устгах хэрэгтэй. Энэ процессыг нэрлэдэг эрдэсжилт,энэ нь янз бүрийн аргаар явагддаг: шаталт, исэлдэлт, гидроксидоор халаах, шүлтлэг металлаар хайлах гэх мэт. Эрдэсжүүлэлтийн үр дүнд энгийн органик бус бодисууд гидрохалик хүчил буюу тэдгээрийн давс (галоид) хэлбэрээр үүсдэг бөгөөд тэдгээр нь ердийн ионы төрлийн аналитик урвалаар нээгддэг. ...

Органик бодисын эрдэсжилтийн бүтээгдэхүүнүүдээс CO 2 ба H 2 O шаардлагатай байдаг бөгөөд энэ нь бодисын органик шинж чанарыг харуулдаг.

Органик эмийн бодисын шинжилгээнд физик, химийн зохих үзүүлэлтийг тодорхойлох нь зөвхөн таних төдийгүй эмийн бодисын цэвэр байдлыг баталгаажуулах ач холбогдолтой юм.

Жишээлбэл, хатуу бодисын хувьд шинж чанаруудын нэг нь хайлах цэг, шингэний хувьд буцлах температур, нягтрал, хугарлын индекс юм.

Эдгээр үзүүлэлтүүд нь зөвхөн цэвэр бодисын хувьд тодорхой байдаг. ...

Эмийн найрлага дахь хольц байгаа тохиолдолд хатуу бодисын хайлах цэг буурч, нэрэх явцад шингэн бодисын буцлах цэг нэмэгддэг.

Цэвэр бодисын хувьд тогтмол байдаг хугарлын илтгэгч нь хольцын дэргэд маш их хазайдаг. Гэсэн хэдий ч органик эмийн бодисын эдгээр үзүүлэлтүүдийн тодорхойлолт хангалтгүй байна. Тэд зөвхөн эмийн бодисын цэвэр байдлын талаархи урьдчилсан төсөөллийг өгдөг. Шинжилгээний найдвартай байдлыг хангахын тулд химийн шинжилгээг физик, химийн параметрүүдийг тодорхойлохын зэрэгцээ хийх шаардлагатай.

Органик эмийн бодисын онцлог шинж чанар нь тэдгээрийн молекулууд гэж нэрлэгддэг бодисууд юм үйл ажиллагааны бүлгүүд,өөрөөр хэлбэл реактив атомууд буюу химийн урвалаар тодорхойлогдсон атомын бүлгүүд.

Функциональ бүлгүүд нь органик эмийн бодисын шинжилгээнд хандах хандлагыг тодорхойлдог.Учир нь тэдгээр нь бодисын шинж чанарыг тодорхойлж, таних урвалын шинж чанар, нэг буюу өөр эмийн бодисыг тоон аргаар тодорхойлох аргыг тодорхойлдог. Бие даасан функциональ бүлгийг илрүүлэх урвалыг мэддэг тул органик шинж чанартай аливаа бүтцийн хувьд нарийн төвөгтэй эмийн бодисын шинжилгээнд ухамсартайгаар хандаж болно.

Маш олон функциональ бүлгүүд байдаг (ойролцоогоор 100 орчим), ихэнх эмийн бодисын молекулууд нь олон функциональ шинж чанартай байдаг бөгөөд тэдгээр нь молекул дахь хэд хэдэн функциональ бүлгийг нэгэн зэрэг агуулдаг.

Нэгтгэх хяналтын асуултууд:

1. Органик шинж чанартай, органик бус шинж чанартай эмийн бодисын хоорондох гол ялгаа юу вэ?

2. Органик бус эмийн эсрэг органик эмийн шинжилгээний гол шинж чанар юу вэ?

3. Органик эмийн бүтээгдэхүүнийг танихад физик, химийн ямар үзүүлэлтийг ашигладаг вэ?

Заавал:

1. Глущенко Н.Н., Плетнева Т.В., Попков В.А. Эмийн хими. М.: Академи, 2004. - 384 х. -аас. 151-154

2. ОХУ-ын Улсын фармакопея / "Эмийн бүтээгдэхүүний мэргэжлийн шинжилгээний төв" хэвлэлийн газар, 2008.-704-аад он.

Нэмэлт:

1. Улсын фармакопея 11-р хэвлэл, дугаар 1-М: Анагаах ухаан, 1987. - 336 х.

2. Улсын фармакопея 11-р хэвлэл, дугаар 2-М: Анагаах ухаан, 1989. - 400 х.

3. Беликов В. Г. Эмийн хими. - 3-р хэвлэл, М., MEDpress-inform-2009.616 s: өвчтэй.

Цахим нөөц:

1. Эмийн сан [Электрон нөөц].

URL: http: //pharmchemlib.ucoz.ru/load/farmacevticheskaja_biblioteka/farmacevticheskaja_tekhnologija/9

2. Эмийн эмийн хураангуй - Эмийн боловсролын портал [Цахим нөөц]. URL: http://pharm-eferatiki.ru/pharmtechnology/

3. Лекцийн компьютерийн дэмжлэг. Диск 1СD-RW.